標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀*溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL聚乙烯醇滴定液（1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 取供試品，置五氧化二磷干燥器中干燥4小時(shí)后，精密稱取約35mg，照氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，以*試液5mL與水10mL為吸收液，俟燃燒完畢后，將置冰浴中冷卻并時(shí)時(shí)振搖約20分鐘，使生成的煙霧*吸收后，煮沸2分鐘，放冷至室溫，加入酚酞指示液2滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于1.603mg的S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.53。