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西安天正藥用輔料有限公司

*藥用級無水磷酸氫鈣藥典標準

時間:2020-12-7
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(1)水萃普鈣法。以農(nóng)用普通過磷酸鈣為原料,經(jīng)多段水萃取、脫氟、石灰乳中和而得。用水(固液比為1.0-4.1)將過磷酸鈣中的可溶性五氧化二磷經(jīng)多段萃取從固相中萃取出來。萃取的同時加入氯化鈉或活性二氧化硅進行脫氟凈化。然后用板框壓濾除去磷石膏渣。濾液用含CaO6%-8%的石灰乳中和,中和液靜置后過濾、干燥得成品。

(2)硫酸萃取磷酸直接中和法。由硫酸萃取磷酸經(jīng)計量后進入脫氟槽,加入脫氟劑脫除氟,砷、鉛等。脫氟后磷酸入一段中和槽,用石灰乳中和,過濾濾渣作為副產(chǎn)肥料磷酸氫鈣,濾液進入二段中和槽,用石灰乳繼續(xù)中和,過濾濾液返回配制石灰乳,濾餅經(jīng)氣流干燥、粉碎成為產(chǎn)品。

磷酸也可與石灰石直接中和而得:將經(jīng)煅燒的石灰石投入70%-80%的磷酸,于40-50℃下混合攪拌反應生成磷酸氫鈣和磷酸氫二鈣的混合物。固化后用切削器切碎,在熟化庫堆放熟化48h。此間,剩余的碳酸鈣與磷酸二鈣反應生成磷酸氫鈣。熟化料含水15%-20%,在轉窯內(nèi)烘至含水3%以下,再經(jīng)粉碎得成品。

(3)復分解法。先將磷酸與純堿進行中和反應生成磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉的混合液,然后加入稍少于理論量的氯化鈣溶液,在速攪拌下進行復分解反應;再用純堿溶液中和至甲基紅與甲基藍混合指示劑,由紫變淡綠色,得沉淀,后將沉淀分離,并用水洗滌,經(jīng)精制得成品。

4H2PO4+3Na2CO3→2Na2HPO4+2NaH2PO4[CaCl2] →CaHPO4·2H2O

(4)直接中和法

石灰石經(jīng)煅燒制得工業(yè)石灰,然后用4倍的水于90℃下消化反應75min,過濾除渣后稀釋得相對密度1.03的石灰乳;將85%的食品級熱磷酸稀釋至相對密度為1.21的溶液,在速攪拌下,將石灰乳加入磷酸溶液中,反應溫度控制在40~45℃,有白色沉淀析出后控制石灰乳緩慢加入;反應終點pH值7.2,之后熟化0.5h,后經(jīng)洗滌、離心脫水、干燥、粉碎得產(chǎn)品。

H3PO4+Ca(OH)2→CaHPO4·2H2O

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