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當(dāng)前位置:西安天正藥用輔料有限公司>>技術(shù)文章>>*藥用級(jí)無(wú)水磷酸氫鈣藥典標(biāo)準(zhǔn)
(1)水萃普鈣法。以農(nóng)用普通過(guò)磷酸鈣為原料,經(jīng)多段水萃取、脫氟、石灰乳中和而得。用水(固液比為1.0-4.1)將過(guò)磷酸鈣中的可溶性五氧化二磷經(jīng)多段萃取從固相中萃取出來(lái)。萃取的同時(shí)加入氯化鈉或活性二氧化硅進(jìn)行脫氟凈化。然后用板框壓濾除去磷石膏渣。濾液用含CaO6%-8%的石灰乳中和,中和液靜置后過(guò)濾、干燥得成品。
(2)硫酸萃取磷酸直接中和法。由硫酸萃取磷酸經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入脫氟槽,加入脫氟劑脫除氟,砷、鉛等。脫氟后磷酸入一段中和槽,用石灰乳中和,過(guò)濾濾渣作為副產(chǎn)肥料磷酸氫鈣,濾液進(jìn)入二段中和槽,用石灰乳繼續(xù)中和,過(guò)濾濾液返回配制石灰乳,濾餅經(jīng)氣流干燥、粉碎成為產(chǎn)品。
磷酸也可與石灰石直接中和而得:將經(jīng)煅燒的石灰石投入70%-80%的磷酸,于40-50℃下混合攪拌反應(yīng)生成磷酸氫鈣和磷酸氫二鈣的混合物。固化后用切削器切碎,在熟化庫(kù)堆放熟化48h。此間,剩余的碳酸鈣與磷酸二鈣反應(yīng)生成磷酸氫鈣。熟化料含水15%-20%,在轉(zhuǎn)窯內(nèi)烘至含水3%以下,再經(jīng)粉碎得成品。
(3)復(fù)分解法。先將磷酸與純堿進(jìn)行中和反應(yīng)生成磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉的混合液,然后加入稍少于理論量的氯化鈣溶液,在速攪拌下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng);再用純堿溶液中和至甲基紅與甲基藍(lán)混合指示劑,由紫變淡綠色,得沉淀,后將沉淀分離,并用水洗滌,經(jīng)精制得成品。
4H2PO4+3Na2CO3→2Na2HPO4+2NaH2PO4[CaCl2] →CaHPO4·2H2O
(4)直接中和法
石灰石經(jīng)煅燒制得工業(yè)石灰,然后用4倍的水于90℃下消化反應(yīng)75min,過(guò)濾除渣后稀釋得相對(duì)密度1.03的石灰乳;將85%的食品級(jí)熱磷酸稀釋至相對(duì)密度為1.21的溶液,在速攪拌下,將石灰乳加入磷酸溶液中,反應(yīng)溫度控制在40~45℃,有白色沉淀析出后控制石灰乳緩慢加入;反應(yīng)終點(diǎn)pH值7.2,之后熟化0.5h,后經(jīng)洗滌、離心脫水、干燥、粉碎得產(chǎn)品。
H3PO4+Ca(OH)2→CaHPO4·2H2O
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