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藥用級輔料十二烷基*20kg 500克 現(xiàn)貨

時間:2020-12-3
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藥用級輔料十二烷基*20kg 500克 現(xiàn)貨

藥用級輔料十二烷基*20kg 500克 現(xiàn)貨

 

1、在通風(fēng)櫥中將 9. 5 ml 海藻糖放入干燥的反應(yīng)瓶里 , 在冰浴中充分冷卻, 加入 3. 5 ml ( 0. 053mol ) , 混合均勻。在5 min 中慢慢地將 8 g( 0. 0 43mol ) 以液體形式或極細(xì)固體粉末形式的十二烷醇加入到冷的海藻糖及中 , 攪拌 30 min直至全部的醇都溶解并參與反應(yīng)。若醇未全部溶解, 則將反應(yīng)瓶從冰浴上取出 , 在室溫下攪拌10 min。把反應(yīng)物料倒在盛有 30 g 碎冰的燒杯中, 將30 ml正丁醇加至上述混合物中, 攪拌 3 min 。在攪拌下慢慢加入 3 ml 飽和碳酸鈉水溶液 , 溶液對石蕊試紙呈堿性。當(dāng)反應(yīng)呈堿性后, 加入 10 g 固體無水碳酸鈉, 靜置 。將上層正丁醇溶液從水層表面傾倒至燒杯中。再向水層中加入 20 ml 正丁醇 , 充分?jǐn)嚢?, 把正丁醇層分離開。合并兩次得到的正丁醇 , 并傾倒至分液漏斗中分層, 分出其中的水層 。把正丁醇溶液倒入燒杯中 , 蒸發(fā)掉正丁醇 , 得到白色殘余物即為十二烷基* 。 

2、三氧化硫法 反應(yīng)裝置為立式反應(yīng)器。在32℃下將氮氣通過氣體噴口進(jìn)入反應(yīng)器。氮氣流量為85.9 L·min。在82.7 kPa下通入月桂醇,流量58 g·min。將液體三氧化硫在124.1 kPa下通入閃蒸器,閃蒸溫度維持在100℃,三氧化硫流量控制在0.9072 kg·h。然后將硫酸化產(chǎn)物迅速驟冷至50℃,打入老化器,放置10~20 min。后打入中和釜用堿中和。中和溫度控制在50℃,當(dāng)pH值至7~8.5時出料,即得液體成品。噴霧干燥得固體成品。

3、在裝有吸收裝置、 溫度計和電動攪拌器和滴液漏斗的250 ml 四口燒瓶中加入62 g 月桂醇 ,控溫25 ℃, 在充分?jǐn)嚢柘掠玫我郝┒酚?30 min 內(nèi)緩慢滴加 24 ml  , 滴加時溫度不要超過 30℃, 注意起泡沫, 勿使物料溢出 。加完后 ,于 30 ℃反應(yīng) 2 h, 反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %聚乙烯醇溶液吸收。硫酸化結(jié)束后, 將硫酸化物緩慢地倒入盛有100 g 冰和水的混合物中 ( 冰 ∶水 = 2 ∶ 1 ), 同時充分?jǐn)嚢?, 外面用冰水浴冷卻。后用少量水把四口燒瓶中的反應(yīng)物全部洗出 。稀釋均勻后, 在攪拌下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 % 聚乙烯醇溶液進(jìn)行中和至 pH 為7 -8. 5。再用正丁醇進(jìn)行萃取, 蒸發(fā)掉正丁醇

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