當(dāng)前位置:西安天正藥用輔料有限公司>>技術(shù)文章>>藥用級蜂蜜醫(yī)藥級蜂蜜號25kg現(xiàn)貨
淀粉和糊精 取本品2g,加水10ml,加熱煮沸,放冷,加二甲基亞砜試液1滴,不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。
寡糖 取本品2g,置燒杯中,加入10ml水溶解后,緩緩加至活性炭固相萃取柱(在固相萃取空柱管底部塞入一個篩板,壓緊,置固相萃取裝置上。稱取硅藻土0.2g,加水適量混勻,用吸管加至固相萃取柱管中,自然沉降形成3μm厚的硅藻土層,打開真空泵吸引,稱取活性炭0.5g加10ml水?dāng)嚢?,混勻,用吸管加入,在真空泵的吸引下使活性炭沉降,?dāng)水面接近活性炭層面時,再次注入0.2g用水混勻的硅藻土,在真空泵的吸引下,以1秒/滴的速度用25ml的水預(yù)洗,當(dāng)液面到達(dá)柱面上2μm時關(guān)掉活塞,再壓入上篩板,備用)中,打開活塞,在真空泵的吸引下,使溶液通過柱子,待液面下降到柱面以上2μm時,用7%乙醇25ml洗脫,棄去洗脫液。再用50%乙醇10ml洗脫,收集洗脫液,置65℃水浴中減壓濃縮至干,殘渣加30%乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取麥芽五糖對照品,加30%乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0512)試驗,吸取供試品溶液與對照品溶液各3ml,分別點于同一效硅膠G薄層板上,以正丙醇-水-三乙胺(60:30:0.7)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以苯胺-二苯胺-磷酸的混合溶液(取二苯胺1g,苯胺1ml,磷酸5ml,加丙醇[1]至50ml,混勻),加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品相應(yīng)位置的下方,應(yīng)不得顯斑點。
5-羥甲基糠醛 照效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%甲酸溶液(5:95)為流動相;5-羥甲基糠醛檢測波長為284nm,鳥苷檢測波長為254nm。理論板數(shù)按鳥苷峰計算應(yīng)不低于3000。
對照品溶液的制備 取鳥苷對照品適量,精密稱定,加10%甲醇制成每1ml含鳥苷0.2mg的溶液,即得。另取5-羥甲基糠醛對照品適量,加10%甲醇制成每1ml含4μg的溶液,作為定位用。
供試品溶液的制備 取本品1g,置燒杯中,精密稱定,加10%甲醇適量溶解,并分次轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,精密加入鳥苷對照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,搖勻,即得
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