醫(yī)藥級(jí)單硬脂酸甘油酯小試1kg符合USP標(biāo)準(zhǔn)

醫(yī)藥級(jí)單硬脂酸甘油酯小試1kg符合USP標(biāo)準(zhǔn)

1. 由甘油與硬脂酸酯化而得。將硬脂酸、甘油和聚乙烯醇加入反應(yīng)鍋內(nèi)，加熱熔融后開(kāi)動(dòng)攪拌，通入氮?dú)?。加熱，?85℃反應(yīng)7h，反應(yīng)結(jié)束時(shí)pH應(yīng)小于5。降溫出料，得甘油單硬脂酸酯。每噸產(chǎn)品消耗硬脂大于82kg，甘油（95%以上）235kg。 [4] 

2. 直接酯化法

硬脂酸和甘油按1：（1.2-1.3）的摩爾比，在0.2%的酸性催化劑作用下，在180-250℃：反應(yīng)2-4h；反應(yīng)物速冷至100℃，加堿中和催化劑，用水洗滌后得含單酯40%-60%的產(chǎn)品。 

硬脂酸甘油酯與甘油在0.06%-0.1%的Cu（OH）2存在下，在170-240℃反應(yīng)1-2h，反應(yīng)過(guò)程中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，反應(yīng)物經(jīng)減壓脫臭、酸中和、精制后得到含單酯40%-60%的產(chǎn)品。 

縮水甘油皂化法

縮水甘油與硬脂酸在四乙基二甲基亞砜化銨的催化下，在100-130℃反應(yīng)30-70min，反應(yīng)物精制后可得含單酯80%-90%的產(chǎn)品。

環(huán)氧氯丙烷相轉(zhuǎn)移催化法

環(huán)氧氯丙烷與硬脂酸鈉（2：1，摩爾比）在甲苯中，在相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨的催化下，在90-110℃反應(yīng)2h；反應(yīng)物用氯化鈉溶液洗滌，分取有機(jī)相，蒸餾除去甲苯和未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷得硬脂酸縮水甘油酯，將其用0.1mol/L的NaOH溶液水解，經(jīng)分離、干燥，用正己烷重結(jié)晶得產(chǎn)品，單酯含量在90%以上。含量40%-60%的單酯產(chǎn)品經(jīng)分子蒸餾可得到90%以上的濃度產(chǎn)品。