藥用級(jí)十二烷基*生產(chǎn)方法

十二烷基*，白色或淡黃色粉狀，溶于水，對(duì)堿和硬水不敏感。具有去污、乳化和優(yōu)異的發(fā)泡力。是一種對(duì)人體微毒的陰離子表面活性劑。其生物降解度>90%。用途：用作乳化劑、滅火劑、發(fā)泡劑及紡織助劑。也用作牙膏和膏狀、粉狀、洗發(fā)香波的發(fā)泡劑。

1、在通風(fēng)櫥中將 9. 5 ml 海藻糖放入干燥的反應(yīng)瓶里 , 在冰浴中充分冷卻, 加入 3. 5 ml ( 0. 053mol ), 混合均勻。在5 min 中慢慢地將 8 g( 0. 0 43mol ) 以液體形式或極細(xì)固體粉末形式的十二烷醇加入到冷的海藻糖及中 , 攪拌 30 min直至全部的醇都溶解并參與反應(yīng)。若醇未全部溶解, 則將反應(yīng)瓶從冰浴上取出 , 在室溫下攪拌10 min。把反應(yīng)物料倒在盛有 30 g 碎冰的燒杯中, 將30 ml正丁醇加至上述混合物中, 攪拌 3 min 。在攪拌下慢慢加入 3 ml 飽和碳酸鈉水溶液 , 溶液對(duì)石蕊試紙呈堿性。當(dāng)反應(yīng)呈堿性后, 加入 10 g 固體無水碳酸鈉, 靜置 。將上層正丁醇溶液從水層表面傾倒至燒杯中。再向水層中加入 20 ml 正丁醇 , 充分?jǐn)嚢?, 把正丁醇層分離開。合并兩次得到的正丁醇 , 并傾倒至分液漏斗中分層, 分出其中的水層 。把正丁醇溶液倒入燒杯中 , 蒸發(fā)掉正丁醇 , 得到白色殘余物即為十二烷基* 。 ^[3] 

2、三氧化硫法 反應(yīng)裝置為立式反應(yīng)器。在32℃下將氮?dú)馔ㄟ^氣體噴口進(jìn)入反應(yīng)器。氮?dú)饬髁繛?5.9 L·min。在82.7 kPa下通入月桂醇，流量58 g·min。將液體三氧化硫在124.1 kPa下通入閃蒸器，閃蒸溫度維持在100℃，三氧化硫流量控制在0.9072 kg·h。然后將硫酸化產(chǎn)物迅驟冷至50℃，打入老化器，放置10～20 min。后打入中和釜用堿中和。中和溫度控制在50℃，當(dāng)pH值至7～8.5時(shí)出料，即得液體成品。噴霧干燥得固體成品。

3、在裝有吸收裝置、 溫度計(jì)和電動(dòng)攪拌器和滴液漏斗的250 ml 四口燒瓶中加入62 g 月桂醇 ,控溫25 ℃, 在充分?jǐn)嚢柘掠玫我郝┒酚?30 min 內(nèi)緩慢滴加 24 ml , 滴加時(shí)溫度不要過 30℃, 注意起泡沫, 勿使物料溢出 。加完后 ,于 30 ℃反應(yīng) 2 h, 反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %聚乙烯醇溶液吸收。硫酸化結(jié)束后, 將硫酸化物緩慢地倒入盛有100 g 冰和水的混合物中 ( 冰 ∶水 = 2 ∶ 1 ), 同時(shí)充分?jǐn)嚢?, 外面用冰水浴冷卻。后用少量水把四口燒瓶中的反應(yīng)物全部洗出 。稀釋均勻后, 在攪拌下滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30 % 聚乙烯醇溶液進(jìn)行中和至 pH 為7 -8. 5。再用正丁醇進(jìn)行萃取, 蒸發(fā)掉正丁醇

藥用級(jí)十二烷基*生產(chǎn)方法

十二烷基*具有良好的乳化性 、 起泡性 、 水溶性 、 可生物降解、 耐堿 、 耐硬水, 并且在較寬 pH 值的水溶液中的穩(wěn)定性和易于合成 、 廉等特點(diǎn) , 一直被廣泛地應(yīng)用于化妝品、 洗滌劑、 紡織 、 造紙、潤(rùn)滑以及制藥、建材、化工、采油等工業(yè) , 還可應(yīng)用于正負(fù)離子表面活性劑復(fù)配體系的性質(zhì) 、 膠團(tuán)催化 、 分子有序組合體等基礎(chǔ)研究方面