低硼硅玻璃安瓿瓶偏光內(nèi)應(yīng)力測試方法

摘要：安瓿瓶包裝用玻璃管燒制的，廣泛運(yùn)用于盛放注射制劑和必須隔絕空氣高純度化學(xué)藥品。安瓿的乳頭用明火封裝以隔絕空氣，瓶頸部標(biāo)有記號，當(dāng)施加壓力時瓶頸會折斷，以便提取藥液。本文利用 Searching 賽成 YLY-05 偏光應(yīng)力儀 測試安瓿瓶偏光內(nèi)應(yīng)力性能，介紹了試驗的基本過程、測試原理及試驗設(shè)備的適用范圍等內(nèi)容，以此驗證安瓿瓶的應(yīng)力值，幫助醫(yī)藥企業(yè)有效解決產(chǎn)品包裝進(jìn)廠驗收、生產(chǎn)線使用問題和生產(chǎn)過程中參數(shù)的設(shè)置。 

關(guān)鍵詞：安瓿瓶、醫(yī)藥針劑瓶、應(yīng)力值、光程差、偏光應(yīng)力、內(nèi)應(yīng)力 

1、意義 

針劑指一種藥物劑型。指藥物經(jīng)過提取、精制、配制等步驟，而制成滅菌溶液，裝入安瓿，供皮下、肌肉、靜脈注射用。安瓿瓶填充藥物后，熱熔封口，達(dá)到密封的目的，是整體包裝形成一個密閉的空間，有利于藥品內(nèi)容的儲存和運(yùn)輸。通常玻璃容器為各向同性的均質(zhì)體材料，當(dāng)有應(yīng)力存在時，它會表現(xiàn)各個異性。

圖 1 安瓿瓶水針劑

2、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) 

YBB00332002-2015 《低硼硅玻璃安瓿》

YBB00322005-2015 《中硼硅玻璃安瓿 》

YBB00162003-2015《內(nèi)應(yīng)力測定法》

3、試驗樣品 

某醫(yī)藥企業(yè)提供的1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、20ml、25ml不同規(guī)格安瓿瓶各3支。 

4、試驗設(shè)備   

4.1濟(jì)南賽成電子科技有限公司自主研發(fā)設(shè)計的 YLY-05 偏光應(yīng)力儀。 

圖 2 YLY-05 偏光應(yīng)力儀

4.1.1試驗原理 

用于應(yīng)用偏振光干涉原理檢查玻璃內(nèi)應(yīng)力或晶體雙折射效應(yīng)的儀器。由于儀器備有靈敏色片，并應(yīng)用1／4波片補(bǔ)償方法，因此本儀器不僅可以根據(jù)偏振場中的干涉色序，定性或半定量的測量玻璃的內(nèi)應(yīng)力，還可以準(zhǔn)確定量的測量出玻璃內(nèi)應(yīng)力數(shù)值。

4.1.2 適用范圍 

適合制藥企業(yè)、玻璃制品廠、實驗室作測量光學(xué)玻璃、玻璃制品及其它光學(xué)材料的應(yīng)力值。

醫(yī)藥類的玻璃輸液瓶、安瓿瓶、西林瓶、口服液體瓶等醫(yī)藥玻璃容器內(nèi)應(yīng)力檢測。

4.1.3 設(shè)備參數(shù) 

儀器示值：0.1毫微米                     

偏振場直徑：150毫米

測量精度：1~10級（符合GB4545-84）

檢偏振片度盤格值：7.5゜（對應(yīng)應(yīng)力等級）

起偏鏡至檢偏鏡間可調(diào)范圍：280mm(毫米) 

檢偏振片旋轉(zhuǎn)角度：360°

光場的光亮度：不少于800勒克司

4.2濟(jì)南賽成電子科技有限公司自主研發(fā)設(shè)計的 WBT-G 壁厚測厚儀。

          圖 3 WBT-G 壁厚測厚儀

4.2.1儀器特征 

◆ 輔助測量盤可360°旋轉(zhuǎn)，輔助測量盤自帶刻度標(biāo)識，保證測量準(zhǔn)確回位

◆ 電子式數(shù)顯測量結(jié)果，方便記錄

◆ 滿足玻璃瓶底厚和壁厚兩種測試方式

4.2.2 適用范圍

適用于制藥、食品、藥品等行業(yè)測量玻璃瓶瓶底及瓶壁的厚度?？蓾M足測試輸液瓶、啤酒瓶、口服液瓶、安瓿瓶、西林瓶等產(chǎn)品壁厚底厚的測試。

4.2.3 設(shè)備參數(shù)

儀器量程：0-12.7mm

分度值：0.001mm

樣品直徑：5-30mm

樣品高度：≤150mm 

1. 試驗過程 

• 安瓿瓶低內(nèi)應(yīng)力測試

(1)將四分之一波片置入視場，調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn)，使之呈暗視場。

(2)把供試品放入視場，從口部觀察底部，這時視場中會出現(xiàn)暗十字（圖4）。

(3)轉(zhuǎn)偏光鏡，使暗十字分離成兩個沿相反方向移動的圓?。▓D5）。

(4)觀察在圓弧的凹側(cè)會出現(xiàn)藍(lán)灰色，凸側(cè)會出現(xiàn)褐色。

（5）繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品，找出zui大應(yīng)力點(diǎn)，旋轉(zhuǎn)偏光鏡，直至藍(lán)灰色被褐色取代，記錄此時的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度，并測量該點(diǎn)的厚度。

                 圖 4                                    圖5 

B、安瓿瓶壁內(nèi)應(yīng)力測試

(1)將四分之一波片置入視場，調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn)，使之呈暗視場。

(2)把供試品放入視場中，使供試品的軸線與偏振平面成45°

(3)觀察側(cè)壁上出現(xiàn)亮暗不同的確定zui大應(yīng)力區(qū)。

(4)記錄測得zui大應(yīng)力區(qū)的檢偏鏡放置角度，并分別測量兩側(cè)壁的厚度（之和）。 

1. 試驗結(jié)果 

標(biāo)準(zhǔn)要求：【內(nèi)應(yīng)力】取本品適量，照內(nèi)應(yīng)力測定法（YBB00162003-2015）退火后的zui大*應(yīng)力造成的光程差不得過40nm/min。如果供試品應(yīng)力小，則這個暗十字便會模糊不清。

結(jié)果計算：結(jié)果計算  δ=T/t=θX3.14/t

          式中 δ為供試品的內(nèi)應(yīng)力，nm/mm;

          T 為供試品被測部位的光程差，nm；

          t 為供試品被測部位通光處的總厚度，mm；

          θ 為檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（在測得zui大應(yīng)力時）；

          3.14為采用白光光源（有效波長約為565nm）時的常數(shù)

測試結(jié)果：1ml、2ml、3ml、5ml、10ml規(guī)格安瓿瓶內(nèi)應(yīng)力很小，觀察顏色變化不明顯。旋轉(zhuǎn)角度在5°~7°之間，內(nèi)應(yīng)力在1級以內(nèi)，厚度不同規(guī)格不同，代入公式光程差不會超過40nm/min。

20ml、25ml規(guī)格安瓿瓶顏色變化可以觀察，旋轉(zhuǎn)角度在8°~10°左右，厚度參數(shù)規(guī)格不同厚度不同，通過公式計算得知，光程差沒有超過40nm/min。

7、結(jié)論 

YLY-05 偏光應(yīng)力儀用于安瓿瓶內(nèi)應(yīng)力的測試，試驗的操作簡單，耗時短、效率高，可準(zhǔn)確的反映安瓿瓶偏光內(nèi)應(yīng)力的性能。通過對不同規(guī)格的安瓿瓶的檢測發(fā)現(xiàn)所有的包裝均符合退火后的zui大*應(yīng)力造成的光程差不得過40nm/min標(biāo)準(zhǔn)要求。醫(yī)藥企業(yè)在安瓿包裝進(jìn)廠驗收檢驗過程中應(yīng)進(jìn)行抽檢，以防止因為安瓿質(zhì)量問題造成批量產(chǎn)品受到影響。除此之外應(yīng)該加強(qiáng)安瓿瓶折斷力測試、安瓿瓶圓跳動測試等重點(diǎn)項目檢測。

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