水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐，水熱合成釜，一般容積從幾十ML到幾百M(fèi)L的都有。它可手動(dòng)螺旋堅(jiān)固。zui高適用溫度為180 ℃；zui高溫度可達(dá)230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對(duì)位聚苯材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后zui頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上，如何清洗水熱反應(yīng)釜，有時(shí)候即使用濃硝酸泡很長(zhǎng)時(shí)間也無濟(jì)于事。這樣對(duì)下一組實(shí)驗(yàn)必定帶來不小的麻煩。這一問題進(jìn)行了總結(jié)，現(xiàn)在分享出來，希望對(duì)您有所幫助：
一：新購(gòu)買的水熱反應(yīng)釜清洗
新買的水熱反應(yīng)釜*次清洗的時(shí)候，稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。*次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高，否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí)，zui后再在200攝氏度再保持幾小時(shí)，隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同，清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話，可以加點(diǎn)*或者堿加熱洗滌在用完后；要是硅金屬體系的話，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列）。
例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應(yīng)釜中密封好，180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí)，洗的非常干凈
三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例，用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后，在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180攝氏度大約 12個(gè)小時(shí)，這些數(shù)據(jù)都不是固定的，需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定，混合溶液的比例不一定是1：5，溫度也不一定到180才行，這里只是耀冠儀器小編給各位一個(gè)參考數(shù)據(jù)。但這個(gè)方法有個(gè)缺陷，就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí)，160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。
3、使用*或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或是其他的強(qiáng)酸！
另外，水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系，很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時(shí)，內(nèi)膽和外套分開，50攝氏度下干燥。
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