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威海博銳化工機械有限公司
主營產品： 哈氏合金反應釜,哈氏合金加氫反應釜,超臨界反應釜,酯化縮聚反應釜,減壓蒸餾反應釜 |
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威海博銳化工機械有限公司
主營產品： 哈氏合金反應釜,哈氏合金加氫反應釜,超臨界反應釜,酯化縮聚反應釜,減壓蒸餾反應釜 |
2016-1-27
儀器安裝好后，先檢查系統(tǒng)是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩(wěn)定后，夾住連接系統(tǒng)的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統(tǒng)密閉性好，磨口儀器的所有接口部分都必須用真空油脂潤涂好，檢查儀器不漏氣后，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節(jié)毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩(wěn)定后，開始加熱。液體沸騰后，應注意控制溫度，并觀察沸點變化情況。待沸點穩(wěn)定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然后才關閉抽氣泵。
操作注意事項
1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 當然對于那些易氧化的物質, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩(wěn)定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在后面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、*堿塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續(xù)上升，無法提純，可以采用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩(wěn)定后再慢慢升溫 。
