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上海博取儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 高溫溶解氧儀,多參數(shù)水質(zhì)分析儀,電廠硅/酸根檢測儀,COD在線檢測儀 |
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2017-9-20
污水中COD測量的干擾及消除方法-博取儀器
COD是水質(zhì)監(jiān)測中*的項目，其含義指在一定條件下用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示，化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。
在檢測分析過程中，水樣中Cl-極易被氧化劑氧化，大量的Cl-使得測定結(jié)果偏高，高Cl-低COD廢水的測定更是現(xiàn)在面臨的一個難題。在實際監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)，很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產(chǎn)品加工廢水等Cl-含量都很高，其COD測定需要對Cl-進行屏蔽后進行測定。下面我們從Cl-影響方式和現(xiàn)有的Cl-干擾消除方法兩方面進行闡述。
1、Cl-對COD測定的干擾
在GB11914-89《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定-重鉻酸鉀法》中，明確指出水樣中Cl-含量過高時需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽，其影響因素主要表現(xiàn)為兩點：
1）Cl-被氧化劑氧化，因而消耗氧化劑導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，具體反應(yīng)方程式為：
6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2O
2）反應(yīng)體系中加銀鹽做催化劑，Cl-與銀反應(yīng)生成AgCl沉淀使催化劑中毒，影響測定結(jié)果。
2、COD測定中消除Cl-干擾的方法
對水樣進行稀釋是簡單有效的方法之一，國標(biāo)中也提到對Cl-含量超過1000mg/L水樣進行稀釋，但對于高氯Cl-低COD的水樣稀釋倍數(shù)過高會影響測定精度。目前，消除Cl-的干擾方法大量涌現(xiàn)，主要有汞鹽法、銀鹽沉淀法、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、Cl-氣校正法、密閉消解法、低濃度氧化劑法、KI-KMnO4氧化法、鉍吸收劑除Cl-法等。
1）汞鹽法
汞鹽法也叫硫酸汞絡(luò)合法，是國標(biāo)中屏蔽Cl-的方法。即用HgSO4作為Cl-掩蔽劑，HgSO4與Cl-的質(zhì)量比以10：1為宜。此法對于Cl-質(zhì)量濃度小于200mg/L時效果很顯著，但當(dāng)Cl-濃度很高時測定結(jié)果還是偏高，并且誤差隨著Cl-濃度增加而增大。由于HgSO4本身有劇毒，并且廢液中的汞鹽很難處理，并且會對環(huán)境產(chǎn)生二次污染，促使廣大學(xué)者對無毒無污染測定方法的研究。
2）銀鹽法
銀鹽沉淀法即為加入AgNO3生成AgCl沉淀以去除Cl-影響的方法，適用于Cl-質(zhì)量濃度超過10000mg/L的水樣。該方法通常有兩種形式：一種是在預(yù)處理時加入AgNO3，取上清液測定COD值，此法需要AgNO3加入量適當(dāng)，使Cl-*沉淀且不能過量。在標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)上用硝酸銀中和Cl-，并提高了反應(yīng)體系的酸度，而且避免了汞鹽的污染，實驗結(jié)果令人滿意。另一種采用AgNO3和KCr(SO4)2作為Cl-的掩蔽劑，KCr(SO4)2的作用是抑制消解過程少量Cl-發(fā)生氧化反應(yīng)。
銀鹽沉淀法中使用了貴重的銀鹽，使測定成本提高，因此對銀的回收再利用是很有必要性的。其另一個缺點為AgCl沉淀時會通過共沉淀和絮凝作用使水樣中有機物損失一部分，使測定結(jié)果偏低。
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