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1、制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑。樣品必須*凍結(jié)成冰，如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射。注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷。
2、啟動(dòng)真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關(guān)閉，有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無(wú)污物，良好密封。一般情況下，該機(jī)不得連續(xù)使用超過(guò)48小時(shí)。

4、啟動(dòng)制冷機(jī)，預(yù)冷30分鐘以上。將樣品放入樣品架，蓋上有機(jī)玻璃罩，并啟動(dòng)真空泵。待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后，記錄溫度和氣壓數(shù)值。 
5、樣品在冷凍過(guò)程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài))，繼續(xù)干燥，以縮短干燥時(shí)間。
6、紀(jì)錄真空冷凍干燥機(jī)械停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值。 
7、按住控制面板的充氣閥，并立即關(guān)閉真空泵。氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí)，打開(kāi)有機(jī)玻璃罩，取出樣品。 
8、關(guān)閉制冷機(jī)，按住總開(kāi)關(guān)鍵三秒以上，后關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)。等冷阱中的冰*化成水后，打開(kāi)機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水，并用干布清潔冷阱內(nèi)壁，蓋上大張濾紙防塵。