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毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定的方法
發(fā)布時(shí)間：2020-2-20| 提 供 商 | 天津天光光學(xué)儀器有限公司 | 資料大小 | 0K |
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毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定的方法
1、裝置：熱浴、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點(diǎn)測(cè)定裝置的安裝)
2、測(cè)定操作：(示范)
a. 樣品的干燥和研磨
b. 裝樣(把兩頭封閉長(zhǎng)度約10~12cm的熔點(diǎn)管中間割裂，開(kāi)口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉(zhuǎn)填緊后，樣高2~3mm)
c. 把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上(樣品部分在水銀球中部)
d. 放入熱浴(溫度計(jì)水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開(kāi)熱浴液面)
e. 粗測(cè)熔點(diǎn)，粗測(cè)時(shí)升溫可稍快，一般每分鐘4~5℃，直至樣品熔化，記下此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)，供測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)參考。
f.加熱、控溫(開(kāi)始升溫可快，當(dāng)溫度接近粗側(cè)熔點(diǎn)15℃時(shí)，控制升溫速度1~2℃/min)
g. 觀(guān)察熔點(diǎn)(始熔：固體收縮，當(dāng)樣品開(kāi)始塌落并出現(xiàn)液相時(shí)，即為始熔；全熔：固體*消失而成透明的液體時(shí)，即為全熔)
h. 記錄結(jié)果(熔點(diǎn)范圍，即始熔至全熔溫度)。
i. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)(通常不取平均值)，第二次要用新裝樣品的熔點(diǎn)管，浴溫要低于熔點(diǎn)20℃以上才放入。