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可見分光度計幾種對測量誤差的影響

2012-6-25　

　　分光光度計是利用物質(zhì)對光的選擇性吸收進行物質(zhì)的定性或定量分析的儀器，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)療衛(wèi)生、石油化工、冶金、機械、農(nóng)業(yè)等各個領(lǐng)域進行化學(xué)物質(zhì)的定量分析。由于分光光度計引起的測量總誤差除來自儀器自身性能、測量條件外，還來自于分析過程的各個步驟，可能由于操作引起待測組分的損失和雜質(zhì)的引人。所以出現(xiàn)不可接受的測量誤差時要從多方面分析。
　　
　　1、透射比示值誤差對測量結(jié)果的影響
　　
　　透射比示值誤差是指儀器透射比測量值與標準中性濾光片透射比示值之差。誤差來源包含系統(tǒng)誤差和隨機誤差，即儀器結(jié)構(gòu)、光電轉(zhuǎn)換特性和測量中環(huán)境變動，儀器不穩(wěn)造成讀數(shù)誤差。
　　
　　2、儀器本身性能帶來的誤差
　　
　　2.1波長和吸光度準確度
　　
　　樣品的每一個值都是在一定的波長下測得的，如果波長誤差很大，測出的值肯定不準。吸光度準確度也是用戶對儀器的直接要求，更應(yīng)引起足夠的重視。國家計量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計透射比準確度為*士0.6%,B級土1.0%。
　　
　　2.2復(fù)色光對比耳定律的偏離
　　
　　比耳定律成立的前提條件是人射光是單色光，但是精度再高的儀器，即使是雙單色器的分光光度計，也只能獲得近乎單色的光，無法獲得純單色光，它仍然含有狹窄光通帶，具有復(fù)色光的性質(zhì)。而復(fù)色光會導(dǎo)致比耳定律的正或負偏離。固定狹縫的紫外分光光度計光譜帶寬一般為1nm或2nm，可調(diào)狹縫的可以做到0.Inm;可見分光光度計帶寬6nm、snm，甚至十幾納米。光譜帶寬應(yīng)該是越小越好，但是隨著光譜分辨率的提高，儀器的靈敏度降低，所以選擇儀器時要綜合考慮各種條件的影響。當溶液濃度較小且單色光較純時，可近似認為符合比耳定律。
　　
　　2.3儀器噪聲對測的影響
　　
　　儀器噪聲也是儀器的一個重要指標，它表征儀器做稀溶液的能力。是疊加在待測量的分析信號中的不需要的信號，掃描100%T和0%T線，可觀察到分光光度計的噪聲水平，如果儀器噪聲較大，會掩蓋較小的測量信號，一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。
　　
　　2.4雜散光的影響
　　
　　雜散光是指進人檢測器的處于待測波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分，它是光譜測量中誤差的主要來源。產(chǎn)生原因有:分光光度計的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內(nèi)壁灰塵等。在分光光度計工作波段邊緣波長處，由于單色器透光率、光源輻射強度、檢測器靈敏度都較低，雜散光的影響更為顯著。雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴重的測量誤差，實際工作中，在定量分析時，一般在吸收峰或其附近處測量樣品吸光度，如果在分析波長處含有雜散光，這時樣品的透光率較小，而雜散光大部分透過，使測量吸光度低于真實吸光度。

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