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初級(jí)會(huì)員 | 第9年

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氫化反應(yīng) 如何處理微通道反應(yīng)器中的固體?

時(shí)間:2019-5-23
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,那就需要把固體分散在溶劑或反應(yīng)液中形成漿料,在進(jìn)料系統(tǒng)中,

通常需要外部驅(qū)動(dòng)場(chǎng),并且相應(yīng)的分散效果取決于粒子的大小,密度和濃度??祵幏磻?yīng)器對(duì)

于處理 200 微米以下的固體,固含量 10%以下是沒有問題的。

氫化反應(yīng)案例

催化加氫反應(yīng)是有機(jī)化學(xué)中常見的反應(yīng),很多加氫反應(yīng)需要苛刻的反應(yīng)條件(高溫,高壓)

并且放熱劇烈,反應(yīng)難于控制,隨著安評(píng)和環(huán)保要求的提高,很多傳統(tǒng)的工藝急需升級(jí)換代,

尋找更加安全,有效的生產(chǎn)工藝技術(shù)。今天我們以雙鍵還原和硝基還原為例,介紹微通道反

應(yīng)器在氣--固非均相反應(yīng)中的應(yīng)用。

A. 雙鍵還原反應(yīng)

反應(yīng)例一:產(chǎn)物有活潑基團(tuán),產(chǎn)物易于被過還原,從而產(chǎn)生雜質(zhì)。釜式反應(yīng)的化學(xué)選擇性在

80%左右,而在微通道反應(yīng)器上,其選擇性達(dá)到 95%以上,并且可以反應(yīng)時(shí)間相當(dāng)短。

反應(yīng)例二:在高溫下進(jìn)行該反應(yīng),產(chǎn)品易于聚合,從而產(chǎn)生大量的聚合雜質(zhì)。對(duì)于釜式反應(yīng),

聚合類雜質(zhì)高達(dá)到 15%以上;而對(duì)于康寧微通道反應(yīng)器,能將聚合雜質(zhì)控制在 3%以內(nèi)。

B. 硝基苯還原反應(yīng)

在達(dá)到同等收率 98%的情況下,在微通道反應(yīng)器內(nèi),利用較高的反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間可大大

縮短,活性催化劑用量大大降低,而且并不增加雜質(zhì)含量。

 

C.多相加氫反應(yīng)在康寧反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)的流程圖例:

D. 微通道反應(yīng)工藝優(yōu)化的過程如下

整個(gè)過程在無氧條件下進(jìn)行,氫氣可一次加入或分布加入,反應(yīng)能瞬時(shí)淬滅;

固體粉末催化劑可以先在貯罐內(nèi)制備成懸浮態(tài)漿料,使用隔膜泵輸送入反應(yīng)器;

在物料出口處加背壓閥以增加和調(diào)節(jié)反應(yīng)器體系壓力,同時(shí)連接氣液分離器進(jìn)行氣液分離。

從該案例可以看出康寧反應(yīng)器在處理有固體催化劑參與的強(qiáng)放熱催化加氫反應(yīng)中,相比于釜

式反應(yīng)反應(yīng)物濃度由 35%提升到 45%,溫度有 30°?強(qiáng)化到 140°?,催化劑用量減少了 75%

反應(yīng)時(shí)間由 10 小時(shí)縮短到 90 秒。反應(yīng)過程非常平穩(wěn),沒有發(fā)現(xiàn)堵塞現(xiàn)象。

康寧法國(guó),中國(guó),印度團(tuán)隊(duì)對(duì)于眾多加氫反應(yīng)均得到了非常好的收率結(jié)果:

 1:極大增加了選擇性,控制副反應(yīng)的發(fā)生,使產(chǎn)物的后續(xù)處理更加容易。

 2:極大提高了轉(zhuǎn)化率,降低催化劑的用量,節(jié)約原材料成本。

 3:和傳統(tǒng)反應(yīng)器相比,康寧微通道反應(yīng)器持液量低,極大地降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)性。

二、在反應(yīng)過程中生產(chǎn)的固體

在反應(yīng)過程中產(chǎn)生固體的情況比較復(fù)雜。根據(jù)不同的情況,我們可以采取不同的應(yīng)對(duì)方法。

應(yīng)對(duì)策略之一: 釜式工藝和微反應(yīng)器工藝條件具有比較大的差異,釜式反應(yīng)因?yàn)槭艿絺髻|(zhì)

和換熱的限制,反應(yīng)溫度和濃度都受到一定的限制,只能通過延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來控制反應(yīng)。而

微反應(yīng)器具有*的傳質(zhì)和換熱功能,通過強(qiáng)化溫度讓反應(yīng)時(shí)間大大縮短。溫度的提升對(duì)產(chǎn)

物的溶解性有一定的影響,反應(yīng)過程中的產(chǎn)物有可能不會(huì)析出固體。


 

應(yīng)對(duì)策略之二: 微反應(yīng)器傳質(zhì)好,反應(yīng)停留時(shí)間短,可以很好地控制反應(yīng)的選擇性。對(duì)于

有些反應(yīng)中的固體是因?yàn)楦狈磻?yīng)發(fā)生而產(chǎn)生的反應(yīng)有很好地控制效果。

應(yīng)對(duì)策略之三: 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況,可以考察該固體是否可以在反應(yīng)進(jìn)程中加入

某種溶劑萃取而使之溶解。例如生成某種鹽,在反應(yīng)器中段或后段導(dǎo)入水使之溶解。

應(yīng)對(duì)策略之四: 反應(yīng)產(chǎn)物確實(shí)是固體的情況,我們必須仔細(xì)研究固體的形態(tài),顆粒的大小,

產(chǎn)生的量的多少以及流體的流動(dòng)性來決定是否合適使用微通道反應(yīng)器。

康寧反應(yīng)器技術(shù)

康寧一體化連續(xù)流化學(xué)合成平臺(tái),自動(dòng)化程度高,可對(duì)工藝條件進(jìn)行快速篩選,反應(yīng)結(jié)果瞬

間可知。可在短時(shí)間內(nèi)建立*的化合物庫(kù),并可無縫放大到工業(yè)化生產(chǎn),能在實(shí)驗(yàn)室條件

下小批量生產(chǎn)。

 

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