過濾器檢漏原理

檢漏法原理

　　過濾器的檢漏通常采用DOP 發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵，使用光度計（ photometer ） 檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發(fā)塵的目的是因過濾器上游塵粒濃度較低，僅用粒子計數(shù)器在不發(fā)塵的情況下檢測，較難發(fā)現(xiàn)有泄漏，需補(bǔ)充發(fā)塵才能明顯、容易地發(fā)現(xiàn)泄漏。

　　人工氣溶膠DOP 已有近40 年歷史，一段時間以來，因被懷疑對人有致癌作用，現(xiàn)常以DOS （ Dioctylsebaeate 癸二酸二辛脂）亦稱DEHS[di（2-ethylexyl）sebacate] 及PAO（polyaphaolefin 聚a 烯烴）等代替，但實驗方法仍稱“DOP 法”。氣塵由于其濃度隨地點及時間等變化，有時較，有時較低，一般不用來作為檢漏用。FDA 指出在進(jìn)行檢漏時，選用的氣溶膠應(yīng)符合一定的理化要求，不應(yīng)使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。

　　DOP 發(fā)生器可分為熱發(fā)生和冷發(fā)生兩種，熱發(fā)生器是利用蒸發(fā)冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發(fā)，并在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過和過小的液滴后留下0.3um 左右的霧狀DOP 進(jìn)入風(fēng)道，粒徑分布在0.1 ～0.3um 。冷發(fā)生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經(jīng)laskin 噴管飛濺產(chǎn)生物態(tài)的多分散相DOP 氣溶膠，分布粒徑在0.65um 左右。在對過濾器進(jìn)行掃描檢漏時，經(jīng)常使用冷DOP.

　　檢測儀器有兩種，一種是氣溶膠光度計，另一種是粒子計數(shù)器，過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計（以下簡稱光度計），是一種前散射線性光度計，它由真空泵、光散射室、光電倍增管、信號處理轉(zhuǎn)換器和微處理器等組成。其工作原理是：當(dāng)氣流被真空泵抽至光散射室時，其中的顆粒物質(zhì)散射光線至光電倍增管。在光電倍增管中，光被轉(zhuǎn)換成電信號，此信號經(jīng)放和數(shù)字化后由微處理器分析，從而測定散射光的強(qiáng)度。通過與參比物質(zhì)產(chǎn)生的信號的對比，可以直接測量氣體中顆粒物質(zhì)的質(zhì)量濃度，因此其用途十分廣泛。而粒子計數(shù)器，它的測試值反映的是氣流中粒子個數(shù)的濃度! 粒" #$ 并規(guī)定粒徑范圍，其靈敏度較高，對所有塵源氣溶膠適用，選擇余地較，但在過濾器檢漏中較少使用，兩種儀器測試結(jié)果難以定量對比。

　　3 檢測方法

　　確定過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏，必須在現(xiàn)場對以下幾處進(jìn)行測試：過濾器的濾材;過濾器的濾材與其框架內(nèi)部的連接;過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間;支撐框架和墻壁或頂棚之間。

　　DOP 檢漏的材料、儀器有：塵源（ PAO 溶劑）、氣溶膠發(fā)生器、氣溶膠光度計。

　　我公司使用的氣溶膠發(fā)生器為ATI TDA -6C . 手持式Laskin 噴嘴型氣溶膠生器，它直接使用空氣而不需要壓縮氣體作為動力。在20Pa 工作壓力下，氣流速度為50~ 2025 f 3/min 時，可產(chǎn)生10~100ug/mL 濃度的多分散性亞微米級油塵氣溶膠。使用的氣溶膠光度計為ATI 2H 型光度計，動態(tài)測量范圍為0.00005~120ug/L ，采樣流量為1F 3/min（ 28.3L /min） 。

　　3.1 在待測HEPA 上游一側(cè)引入PAO 氣溶膠

　　對于HVAC 系統(tǒng)中的HEPA, 為使氣溶膠到達(dá)HEPA 時時的濃度均勻，可將氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入，如要從風(fēng)管中引入，則應(yīng)在距HEPA 至少10 倍風(fēng)管直徑處引入，并盡量減少拐彎（美國環(huán)境科學(xué)和技術(shù)學(xué)會）。一般情況下，保持上游氣溶膠達(dá)到要求濃度，且濃度波動在一定范圍即可。對于層流罩、超凈臺上的HEPA ，氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入。

　　3.2 氣溶膠光度計初始化、設(shè)定100% 、0 % 參比標(biāo)準(zhǔn)值

　　按照氣溶膠光度計操作要求進(jìn)行初始化、設(shè)定報警值。將UPSTREAM 采樣管與上游采樣口相連，測量上游氣溶膠的濃度。按照氣溶膠發(fā)生器操作要求調(diào)節(jié)發(fā)生的氣溶膠濃度，使上游氣溶膠濃度達(dá)到10~20ug/mL 。

　　3.3 掃描檢漏

　　卸下HEPA 的散流板，對整個濾器面、濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進(jìn)行掃描。掃描時采樣頭距濾器面約1 英寸（約2.54cm ），掃描速度不超過5cm /s 。掃描按直線來回往復(fù)地進(jìn)行，線條間應(yīng)重

　　疊。檢測過程中，若有報警聲（即%LEAKAGE （泄漏率）超過0.01% ），表明有泄漏。泄漏處經(jīng)用硅膠堵漏或緊固以后再進(jìn)行掃描巡檢。檢查一個過濾器約為5min 左右，在測試的過程中，應(yīng)經(jīng)常確認(rèn)上游氣溶膠的濃度，注意在檢測過程中應(yīng)帶防護(hù)面罩和防護(hù)眼罩。

　　4 結(jié)果判定及處理

　　過濾器泄漏率應(yīng)小于等于0.01% 。若HEPA 在檢測過程中，所有點的%LEAKAGE （ 泄漏率% ） 都不超過0.01% ，則判該HEPA 合格，若有一處% 超過0.01% ，則判為不合格，并將該點標(biāo)記出來，需修補(bǔ)或更換。過濾器濾料泄漏處允許用膠水修補(bǔ)，但是單個泄漏處的面積不能于總面積的1% ，全部泄漏處的面積不能于總面積的5% ，否則必須更換。

　　5過濾器檢漏周期

　　FDA 在無菌藥品生產(chǎn)指南中建議對于無菌制劑生產(chǎn)車間每半年進(jìn)行一次檢漏，我國在GMP 檢查指南中建議通常一年一次。ISO14644 對已安裝HEPA 的泄漏檢測，建議的長時間間隔為24 個月。DOP 檢漏在HEPA 安裝或更換后都應(yīng)進(jìn)行。當(dāng)環(huán)境監(jiān)測顯示空氣質(zhì)量惡化、或當(dāng)產(chǎn)品無菌試驗不合格、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗失敗時，都可作為偏差調(diào)查的一部分進(jìn)行檢漏。需進(jìn)行檢漏試驗的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA 。