摘要

西林瓶作為注射劑、凍干制劑等藥品的重要包裝形式，其內(nèi)部頂空氣體組成（尤其是氧氣、二氧化碳及氮?dú)夂浚┲苯佑绊懰幤返姆€(wěn)定性與安全性?；贕B/T41682-2022《食品塑料包裝容器中頂空氣體含量的測定 傳感器法》的測試原理，采用三泉中石DKY-03S西林瓶頂空氣體分析儀，對(duì)西林瓶內(nèi)頂空氣體進(jìn)行定量分析。通過對(duì)氧氣和二氧化碳濃度的檢測，并結(jié)合計(jì)算方法獲得氮?dú)夂?，為藥品包裝工藝控制提供數(shù)據(jù)支撐。

關(guān)鍵詞：西林瓶；頂空氣體；氧氣含量；二氧化碳含量；氣體分析儀；藥品包裝

1. 試驗(yàn)意義

在無菌制劑及凍干粉針劑生產(chǎn)中，通常采用充氮或控制氣體環(huán)境的方式降低氧化風(fēng)險(xiǎn)。若包裝內(nèi)部殘氧量過高，可能導(dǎo)致活性成分降解、顏色變化或效價(jià)下降。

通過對(duì)西林瓶頂空氣體含量的檢測，可以：

• 評(píng)估充氮工藝的穩(wěn)定性

• 控制殘氧水平，延長藥品有效期

• 輔助驗(yàn)證密封完整性（CCIT）

• 為生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供量化依據(jù)

因此，頂空氣體檢測已成為藥品包裝質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)之一。

2. 試驗(yàn)樣品

選取某批次凍干粉針劑西林瓶作為測試樣品：

• 規(guī)格：10 mL西林瓶

• 包裝形式：膠塞+鋁蓋密封

• 工藝：充高純氮?dú)夂蠓庋b

• 樣品數(shù)量：10瓶

3. 試驗(yàn)依據(jù)

• GB/T41682-2022《食品塑料包裝容器中頂空氣體含量的測定 傳感器法》

• 企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)（殘氧控制要求≤1.5%）

4. 試驗(yàn)設(shè)備

本次試驗(yàn)采用三泉中石自主研發(fā)的：

DKY-03S西林瓶頂空氣體分析儀

4.1 測試原理

將取樣針刺入西林瓶內(nèi)部，從頂空區(qū)域抽取一定體積樣氣，通過內(nèi)置氣體傳感器對(duì)氣體組分進(jìn)行分析。

• 氧氣檢測：氧化鋯傳感器

• 二氧化碳檢測：NDIR紅外傳感器

待傳感器輸出穩(wěn)定后讀取濃度值，并根據(jù)氣體守恒原理計(jì)算氮?dú)夂浚?/p>

氮?dú)夂?= 100% ? O? ? CO? ? 其他氣體

4.2 適用范圍

• 西林瓶、安瓿瓶、輸液瓶

• 凍干制劑、注射劑

• 氣調(diào)包裝藥品

• 密封容器頂空氣體檢測

4.3 取樣準(zhǔn)備

• 樣品在23℃±2℃環(huán)境下平衡2小時(shí)

• 檢查包裝無泄漏或缺陷

• 準(zhǔn)備密封墊，確保取樣過程不漏氣

4.4 試驗(yàn)過程

1. 開啟DKY-03S設(shè)備并完成校準(zhǔn)

2. 將密封墊貼于西林瓶頂部

3. 使用取樣針垂直刺入瓶內(nèi)頂空區(qū)域

4. 抽取約5 mL樣氣

5. 樣氣進(jìn)入傳感器系統(tǒng)進(jìn)行檢測

6. 等待約7 s，數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄O?和CO?濃度

7. 重復(fù)測試10個(gè)樣品

4.5 設(shè)備特點(diǎn)

• 一體化設(shè)計(jì)，便攜操作

• 5英寸高清顯示屏，數(shù)據(jù)直觀

• 采樣量小（5 mL），對(duì)樣品影響小

• 支持WiFi與USB數(shù)據(jù)傳輸

• 內(nèi)置壓力修正功能，提高測試準(zhǔn)確性

• 可存儲(chǔ)3000條數(shù)據(jù)，支持追溯

5. 試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)10個(gè)樣品進(jìn)行檢測，結(jié)果如下（單位：%）：

統(tǒng)計(jì)結(jié)果：

• 平均O?含量：0.83%

• 平均CO?含量：0.15%

• 平均N?含量：99.02%

• O?標(biāo)準(zhǔn)偏差：0.05%

6. 結(jié)果分析

• 所有樣品氧氣含量均低于1.5%的控制要求

• 氮?dú)夂糠€(wěn)定在99%以上，說明充氮工藝穩(wěn)定

• 數(shù)據(jù)波動(dòng)小，表明包裝密封性能良好

• 未發(fā)現(xiàn)異常高氧樣品，排除泄漏風(fēng)險(xiǎn)

7. 結(jié)論

采用DKY-03S西林瓶頂空氣體分析儀對(duì)樣品進(jìn)行檢測，結(jié)果表明該批次西林瓶包裝內(nèi)部氣體控制良好，殘氧水平符合工藝要求。設(shè)備在檢測過程中表現(xiàn)出響應(yīng)速度快、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，可滿足制藥企業(yè)對(duì)頂空氣體檢測的需求。

該方法結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范與儀器測試優(yōu)勢，可有效應(yīng)用于：

• 生產(chǎn)過程監(jiān)控

• 成品放行檢驗(yàn)

• 包裝工藝驗(yàn)證

為藥品包裝質(zhì)量控制提供可靠的數(shù)據(jù)支持。