中華人民共和國國家標準
GB/T 21704-2008
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乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定
Determination of non-protein-nitrogencontentin milk and dairy products
(ISO 8968-4:2001/IDF 20-4:2001,Milk- Determinationof nitrogencontent-Part
4: Determination of non-protein-nitrogencontent,MOD)
2008-04-09 發(fā)布 2008-07-01 實施
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中華人民共和國*
發(fā)布 中國*
GB/T 21704-2008
前 言
本標準修改采用 ISO 8968-4:2001/IDF 20-4:2001《檢測牛乳中氮含量 第 4 部分: 檢測非蛋白氮含量》(英文版)。
本標準根據(jù) ISO 8968-4:2001/IDF 20-4:2001重新起草,按照 GB/T20001.4-2001《標準 編
寫規(guī)則 第4部分:化學分析方法》對原標準的結(jié)構進行了修改。
本標準由中華人民共和國*提出。 本標準由全國畜牧業(yè)標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位:*食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(上海)。
本標準主要起草人:孟瑾、鄭冠樹、韓奕奕、吳榕、朱建新。
乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定
1 范圍 本標準規(guī)定了乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定方法。本標準適用于。
GB/T 21704-2008
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件, 隨后所其有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本 標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其zui 新
版GB本/T適50用09于.1本-2標00
。食品衛(wèi)生檢驗方法 理化部分 總則
GB/T5009.5-2003 食品中蛋白質(zhì)的測定
GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682-1992,neq ISO 3696:
1987)
3 術語和定義 下列術語和定義適用于本標準。
3.
1 非蛋白氮含量 non-protein-nitrogen content
蛋白質(zhì)以外氮的含量。
4 原理
用 15%的三氯乙酸溶液沉淀蛋白質(zhì),濾液經(jīng)消化、蒸餾后,用 0.01mol/L鹽酸滴定, 算氮含計量,即為樣品中非蛋白氮的含量。
5 試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
5.1 水:GB/T6682 規(guī)定的一級水。
5.2 蔗糖(C
12H22O11):含氮量質(zhì)量分數(shù)不大于 0.002%,使用之前不能在烘箱中干燥。
5.3 三氯乙酸溶液:150g/L,稱取 15.0g三氯乙酸(CCl3COOH),加水溶解并稀釋
100mL,混勻。 至
5.4 鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.01mol/L]:配制標定按 GB/T5009.1-2003附錄 B
執(zhí)行。
5.5 其余試劑同 GB/T5009.5-2003 中試劑。
5.6 定量濾紙:中速。
6 儀器設備 常用實驗室儀器及以下各項。
6.1 分析天平:感量 0.0001g。
6.2 均質(zhì)機:轉(zhuǎn)速 6000r/min~18000 r/min。
6.3 定氮蒸餾裝置,或定氮儀。
7 分析步驟
7.1 試樣制備 貯藏在冰箱中的乳與乳制品,應在試驗前預先取出,并達室溫。
7.1.1 液態(tài)試樣
準確稱取試樣 10g,至0.0001g,置于預先已稱量的燒杯中,待測。
GB/T 21704-2008
7.1.2 固態(tài)試樣
準確稱取試樣 10g,至0.0001g,置于燒杯中。乳粉加入90mL 溫水(5.1), 均勻攪;拌干酪加入40mL溫水(5.1),均質(zhì)機(6.2)勻漿溶解;黃油溫熱熔化。吸取
10mL 于預先已稱量的燒杯中,稱量,待測。
7.2 沉淀、過濾
量取 40mL 的三氯乙酸溶液(5.3),加入至上述盛有試樣(7.1)的燒杯中,搖勻, 稱量準。確靜置 5min,中速濾紙(5.6)過濾,收集澄清濾液。
7.3 測定
準確稱取濾液 20g,至0.0001g,用0.01mol/L鹽酸標準滴定溶液(5.4)代替
0.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液,按 GB/T5009.5-2003 *法規(guī)定執(zhí)行。
7.4 空白測定
準確稱取 0.1g蔗糖(5.2)于燒杯中,加入 16mL 的三氯乙酸溶液(5.3),按操作7進.2行、,7.作3為空白值。
8 結(jié)果計算
試樣中非蛋白氮的含量以質(zhì)量分數(shù)計,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:
1.4007c(V1-V0 )(m2-0.065m1) X=
m3 m1
…………(1)
式中:
X———試樣中非蛋白氮的含量,%;
c———鹽酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1———試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0———空白消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); m2———加入40mL三氯乙酸溶液后的試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.065———響應因子; m1———用于沉淀蛋白的試樣質(zhì)量,單位為克(g); m3———用于消化濾液的質(zhì)量,單位為克(g)。
測定結(jié)果用平行測定的算術平均值表示,保留3位有效數(shù)字。
9 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術平均值的10%。