指標(biāo)名稱	一級	二級	三級
pH值范圍（25℃）	—	—	5.0～7.5
電導(dǎo)率（25℃）/us·cm^{-1 ≤}	0.1	1.0	5.0
可氧化物限度實(shí)驗(yàn)	—	符合	符合
吸光度254nm、1cm光程 ≤	0.001	0.01	—
二氧化硅含量/mg·L^-1 ≤	0.02	0.05	—

1.1.2.2制備方法

一級水：基本不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物?？捎枚壦?jīng)進(jìn)一步處理而制得。例如可用二級水經(jīng)過蒸餾、離子交換混合床和0.2μm膜過濾方法制備，或用石英蒸餾裝置進(jìn)一步蒸餾制得。

二級水：可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？刹捎谜麴s、反滲透、去離子后再經(jīng)蒸餾等方法制備。

三級水：適用于一般實(shí)驗(yàn)室采用?？梢圆捎谜麴s、反滲透、或去離子（離子交換及電滲析）等方法制備。

制備實(shí)驗(yàn)室用水的源水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較純凈的水。

*1.1.3蒸餾水與去離子水的比較

1.1.3.1蒸餾法

蒸餾法制純水，由于絕大部分無機(jī)鹽不揮發(fā)，因此水較純凈，適于一般化驗(yàn)室用。若用硬質(zhì)玻璃或石英蒸餾器制取重蒸餾水時，加入少量KMnO₄堿性溶液破壞有機(jī)物，可得到電導(dǎo)率低于1.0～2.0μS·cm^-1的純水，適用于有機(jī)物分析。

1.1.3.2離子交換法

用離子交換法制取的純水也叫“去離子水”或“無離子水”，所制純水純度高，比蒸餾法成本低，產(chǎn)量大，為目前各種規(guī)?；?yàn)室所采用，適用于一般分析及無機(jī)物分析。

表1－2、表1－3比較了各種蒸餾水及離子交換水中雜質(zhì)量。

表1－2　不同蒸餾器制備用水比較

蒸餾裝置	水中金屬離子含量/μg·L^-1
蒸餾裝置	Zn²⁺	B	Fe³⁺	Mn²⁺	Al³⁺	Cu²⁺	Bi³⁺	Pb²⁺
全玻璃蒸餾器	<1	12	1	<1	<5	5	<2	<2
金屬蒸餾器	9	13	2	<1	<5	11	<2	26

表1－3　各類方法制備純水雜質(zhì)量/μg·g^-1

雜質(zhì)元素	自來水	二次蒸餾水	混床離子交換水	石英亞沸蒸餾水
Ag Ca Cd Cr Cu Fe Mg Na Ni Pb Sn Ti Zn	<1 >10,000 - 40 30 200 8,000 10,000 <10 <10 <10 10 100	1.0 50.0 - - 50.0 0.1 8.0 1.0 1.0 50.0 5.0 - 10.0	0.01 1.0 <1.0 <0.1 0.2 0.2 0.3 1.0 <0.1 0.1 <0.1 <0.1 <0.1	0.002 0.08 0.005 - 0.02 0.01 0.05 0.09 0.06 0.003 0.02 0.01 0.04

使用現(xiàn)代分析技術(shù)很容易獲得源水、純水水質(zhì)的分析結(jié)果，便于實(shí)施用水質(zhì)量控制。

應(yīng)當(dāng)說明的是純水中是不是已經(jīng)無離子了？答案是否定的。純水不是純凈的水，只是將雜質(zhì)離子降至一個非常低的水平。

1.2化學(xué)試劑

實(shí)驗(yàn)室提供的試劑質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度。分析者應(yīng)當(dāng)對試劑分類、規(guī)格有所了解。分析測定時正確選用化學(xué)試劑，既能保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，也符合節(jié)約原則，而不應(yīng)盲目選用高純試劑。

1.2.1化學(xué)試劑的分類和規(guī)格

1.2.1.1化學(xué)試劑的規(guī)格

化學(xué)試劑的規(guī)格反映試劑的質(zhì)量，試劑規(guī)格一般按試劑的純度及雜質(zhì)含量劃分為若干級別。為了保證和控制試劑產(chǎn)品的質(zhì)量，國家或有關(guān)部門制訂和頒布了《國家標(biāo)準(zhǔn)》（代號GB）、化學(xué)工業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)（代號HG）和化學(xué)工業(yè)部部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)（代號HGB），沒有國家標(biāo)準(zhǔn)和部頒標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品執(zhí)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（代號QB）。近年來，一部分試劑國家標(biāo)準(zhǔn)采用了標(biāo)準(zhǔn)或*標(biāo)準(zhǔn)。

我國的化學(xué)試劑規(guī)格按純度和使用要求分為高純（有的叫超純、特純）、光譜純、分光純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純等七種。國家和主管部門頒布質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要是后三種即優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純。

純粹化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（IUPAC）對化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分級的規(guī)定如表1-4所示。

表1-4 IUPAC對化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級

A級	原子量標(biāo)準(zhǔn)
B級	和*zui接近的基準(zhǔn)物質(zhì)
C級	含量為（100±0.02）%的標(biāo)準(zhǔn)試劑
D級	含量為（100±0.05）%的標(biāo)準(zhǔn)試劑
E級	以C級或D級試劑為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的對比測定所得的純度或相當(dāng)于這種純度的試劑，比D級的純度低

下面介紹各種規(guī)格的試劑的應(yīng)用范圍。

基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可作為滴定分析中的基準(zhǔn)物用，也可稱量后用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。我國試劑標(biāo)準(zhǔn)的基準(zhǔn)試劑（純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）相當(dāng)于C級和D級。基準(zhǔn)試劑主成分含量一般在99.95％～100.05％，雜質(zhì)略低于優(yōu)級純或與優(yōu)級純相當(dāng)。

優(yōu)級純主成分含量高，雜質(zhì)含量低，主要用于精密的科學(xué)研究和測定工作。

分析純主成分略低于優(yōu)級純，雜質(zhì)含量略高，用于一般的科學(xué)研究和重要的測定工作。

化學(xué)純品質(zhì)較分析純差，用于工廠、教學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般分析工作。

實(shí)驗(yàn)試劑雜質(zhì)含量更高，但比工業(yè)品純度高。主要用于普通的實(shí)驗(yàn)和研究。

高純、光譜純及純度99.99％（4個9也用4N表示）以上的試劑主成分含量高，雜質(zhì)含量比優(yōu)級純低，且規(guī)定的檢驗(yàn)項(xiàng)目多。主要用于微量及痕量分析中試樣的分解及試液的制備。高純試劑多屬于通用試劑，如HCl、HClO₄、NH₃、H₂O、Na₂CO₃、H₃BO₃等。

分光純試劑要求在一定的波長范圍內(nèi)干擾物質(zhì)的吸收小于規(guī)定值。

1.2.1.2化學(xué)試劑的標(biāo)志

我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB15346—94“化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志”規(guī)定用不同顏色的標(biāo)簽來標(biāo)記化學(xué)試劑的等級及門類，見表1-5

表1-5 化學(xué)試劑的標(biāo)簽顏色

級別（沿用）	中文標(biāo)志	英文標(biāo)志	標(biāo)簽顏色（沿用）
一級	優(yōu)級純	G.R.	深綠色
二級	分析純	A.R.	金光紅色
三級	化學(xué)純	C.P.	中藍(lán)色
	基準(zhǔn)試劑		深綠色
	生物染色劑		玫紅色

1.2.1.3化學(xué)試劑的包裝

化學(xué)試劑的包裝單位是指每個包裝容器內(nèi)盛裝化學(xué)試劑的凈重（固體）或體積（液體）。包裝單位的大小根據(jù)化學(xué)試劑的性質(zhì)、用途和經(jīng)濟(jì)價值而決定。

我國規(guī)定化學(xué)試劑以下列5類包裝單位包裝：

*類：0.1、0.25、0.5、1、5g或0.5、1mL；

第二類：5、10、25、g或5、10、25mL

第三類：25、50、100g或者25、50、100mL。如以安瓿包裝的液體化學(xué)試劑增加20mL包裝單位；

第四類：100、250、500g或者100、250、500mL；

第五類：500、g、1kg至5kg（每0.5kg為一間隔）?；?00mL、1、2.5、5L。

1.2.2試劑的選用和注意事項(xiàng)

1.2.2.1試劑的選用

選用試劑應(yīng)綜合考慮對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求，所選方法的靈敏度、選擇性、分析成本等，正確選用不同級別的試劑。因?yàn)樵噭┑膬r格與其級別關(guān)系很大，在滿足實(shí)驗(yàn)要求的前提下，選用的試劑的級別就低不就高。

痕量分析要選用高純或優(yōu)級純試劑，以降低空白值和避免雜質(zhì)干擾，同時對所用的純水的制取方法和儀器的洗滌方法也應(yīng)有特殊的要求，化學(xué)分析可使用分析純試劑。有些教學(xué)實(shí)驗(yàn)，如酸堿滴定也可用化學(xué)純試劑代替。但配位滴定選用分析純試劑，因試劑中有些金屬離子雜質(zhì)會封閉指示劑，使終點(diǎn)難以觀察。

高純試劑和基準(zhǔn)試劑價格比一般試劑要高許多倍，例如若分析方法對Fe³⁺離子要求高，在溶樣、配制溶液時，應(yīng)選用優(yōu)級純HCl，因?yàn)镠Cl的各級試劑差別主要在Fe³⁺離子含量。通常滴定分析配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用分析純試劑；儀器分析一般使用試劑或優(yōu)級純試劑；而微量、超微量分析應(yīng)選用高純試劑。

對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求高的工作，如仲裁分析、進(jìn)出口商品檢驗(yàn)、試劑檢驗(yàn)等，可選用優(yōu)級純、分析純試劑。車間控制分析可選用分析純、化學(xué)純試劑。制備實(shí)驗(yàn)、冷卻浴或加熱浴的藥品可選用工業(yè)品。

1.2.2.2化學(xué)試劑的取用方法和注意事項(xiàng)

化學(xué)試劑一般在準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)時分裝，把固體試劑裝在易于取用的廣口瓶中，液體試劑或配制成的溶液則盛放在易于倒取的細(xì)口瓶或帶有滴管的滴瓶中。見光易分解的試劑（如硝酸銀等）則應(yīng)盛放在棕色瓶中。每一試劑瓶上都應(yīng)貼上標(biāo)簽，上面寫明試劑的名稱、濃度（若為溶液時）和日期。在標(biāo)簽外面涂一薄層臘來保護(hù)標(biāo)簽。

一、固體試劑的取用規(guī)則

（1）要用干凈的試劑勺（藥勺）取試劑。用過的試劑勺必須洗凈并擦干后才能再使用，以免沾污試劑。

（2）取出試劑后應(yīng)立即蓋緊瓶蓋，千萬不能蓋錯瓶蓋。

（3）稱量固體試劑時，注意不要取多，取多的試劑不能放回原瓶，可放在容器中供他人使用。

（4）一般的固體試劑可以稱量在干凈的稱量紙或表面皿上。具有腐蝕性、強(qiáng)氧化性、或易潮解的固體試劑不能稱在紙上，不準(zhǔn)使用濾紙來盛放稱量物。

（5）有毒試劑要在教師指導(dǎo)下取用。

二、液體試劑或溶液的取用

（1）從滴瓶中取用液體試劑時，滴管決不能觸及所使用的容器器壁，以免沾污。滴管放回原瓶時不要放錯。不能用滴管到試劑瓶中取用試劑。

（2）取用細(xì)口瓶中的液體溶液時，先將瓶塞反放在桌面上，不要弄臟。把試劑瓶上貼有標(biāo)簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，倒出試液。試液應(yīng)沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯。取出所需量后，逐漸豎起瓶子，把瓶口剩余的一滴試液碰到試管或燒杯中去，以免液滴沿著瓶子外壁流下。

（3）定量使用時可根據(jù)要求分別使用量筒（杯）或移液管。取多的試液不能倒回原瓶，可倒入容器內(nèi)供他人使用。

（4）在夏季由于室溫高試劑瓶中易沖出氣液，把瓶子在冷水中浸一段時間再打開瓶塞。取完試劑后要蓋緊塞子，不可換錯瓶塞。

（5）如果需要嗅試劑的氣味時，可將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手在試劑瓶上方扇動，使空氣流吹向自己而聞出其味。絕不可去品嘗試劑。

1.2.3化學(xué)試劑效能的簡易判斷

化學(xué)試劑如果包裝不良或保管不當(dāng)、存放時間過長，由于自身的性質(zhì)的環(huán)境因素的影響，其純度將會降低，甚至變質(zhì)失效。因此，在使用化學(xué)試劑前應(yīng)進(jìn)行檢查，以免給分析工作造成不應(yīng)有的失誤。以下是化學(xué)試劑效能判斷的一些簡單、粗略的方法。

1.根據(jù)顏色判斷

許多化學(xué)試劑均有一定的顏色，如其顏色發(fā)生改變，往往會反映出質(zhì)量的變化，如化學(xué)試劑FeSO₄·7H₂O是一種淡藍(lán)色結(jié)晶，若晶體表面呈現(xiàn)黃色或棕色，則表明Fe²⁺離子已被空氣氧化為Fe³⁺離子。又如，化學(xué)試劑無水CuSO₄為白色粉末，若其呈現(xiàn)藍(lán)色，則表明已吸收了水分。

2.根據(jù)形態(tài)判斷

某些化學(xué)試劑的質(zhì)量變化，常常伴隨著形態(tài)的改變。如一些晶體試劑可能因風(fēng)化、脫水或潮解變成粉末或糊體，甚至變成液體狀態(tài)；一些液體試劑或溶液試劑也可能因聚合等原因變成固體。例如，MgCl₂·6H₂0很容易吸收空氣中的水分并溶解在其中而變成溶液；甲醛的水溶液在9℃以下或貯存過久則發(fā)生聚合形成白色的三聚甲醛沉淀。

3.根據(jù)氣體的產(chǎn)生判斷

有些化學(xué)試劑變質(zhì)后產(chǎn)生氣體，這通?？梢詮挠袩o氣味和氣泡出現(xiàn)加以判斷。例如，無水FeCl₃吸水后水解產(chǎn)生刺激性氣體HCl；*分解后瓶內(nèi)壁附有氧氣泡。

4.根據(jù)定性分析實(shí)驗(yàn)判斷

當(dāng)通過化學(xué)試劑的外觀不易判斷其質(zhì)量狀況時，可通過定性分析實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行判斷，詳見有關(guān)定性分析內(nèi)容。

1.3實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌液（劑）

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)及分析測定過程中，必須使用潔凈的儀器，否則儀器中的雜質(zhì)會影響實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行及測定的準(zhǔn)確性。所以對實(shí)驗(yàn)所用的各種儀器進(jìn)行洗滌并洗凈，是zui基本的也是很重要的一項(xiàng)工作，在實(shí)驗(yàn)中一定要做好。

實(shí)驗(yàn)室中用于洗滌各種類型儀器的洗滌液（劑）種類很多，現(xiàn)將它們的有關(guān)知識介紹給大家。

1.3.1實(shí)驗(yàn)室常用洗滌液（劑）的種類

1.3.1.1合成洗滌劑

生活中經(jīng)常用到的洗潔精、餐洗劑和洗衣粉等，是洗滌儀器時的洗滌劑，具有較強(qiáng)的去污能力，能將玻璃儀器壁上的一般油污洗凈，而且使用安全。

用途：只用于洗滌較少的、一般性油脂沾污的器皿的外壁及瓶口較大可用刷子刷洗內(nèi)壁的玻璃器皿。對于一些重油污及難洗滌的油污，應(yīng)采用其它洗滌劑洗滌。

配制：用熱水配成1～2%的水溶液，若用洗衣粉，則可配成5%的熱水溶液。

使用方法：先用自來水沖洗玻璃儀器，查看一下儀器的潔凈程度，在油污較少時，用刷子蘸取配好的洗衣粉或稀釋好的洗潔精、餐洗劑等涮洗玻璃儀器，然后再用自來水沖洗儀器，檢查儀器是否洗凈。若器壁不掛水珠，用少量蒸餾水涮洗三次，以除去自來水中帶來的雜質(zhì)，控干水備用。

安全及注意事項(xiàng)：現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.3.1.2洗液

洗液主要用于洗滌被無機(jī)物沾污的器皿，它對有機(jī)物和油污的去污能力也較強(qiáng)，常用來洗滌一些小口、管細(xì)等形狀特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。

實(shí)驗(yàn)室中常用的洗液如表1-6所示。

表1-6 常用洗液

洗液名稱	配制方法	用途和用法	注意事項(xiàng)
鉻酸洗液	稱20克工業(yè)重鉻酸鉀，加40毫升水，加熱溶解。冷卻后，沿玻璃棒慢慢加入360毫升濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻后，轉(zhuǎn)移至小瓶中備用。	用于洗滌一般油污。用途zui廣。可浸泡、或涮洗。	①具有強(qiáng)腐蝕性，防止燒傷皮膚和衣物； ②用畢回收，可反復(fù)使用。貯存時瓶塞要蓋緊，以防吸水失效； ③如該液轉(zhuǎn)變成綠色，則失效?？杉尤霛饬蛩岷罄^續(xù)使用。
堿性乙醇洗液	6克*溶于6克水中，加入50毫升95%乙醇。裝瓶。	用于洗滌油脂、焦油和樹酯。浸泡、涮洗。	①應(yīng)貯于膠塞瓶中，久貯易失效； ②防止揮發(fā)，防火。
堿性高錳酸鉀洗液	4克高錳酸鉀溶于少量水中，加入10克*，再加水至100毫升。裝瓶。	用于洗滌油污、有機(jī)物。浸泡。	浸泡后器壁上會殘留二氧化錳棕色污跡，可用鹽酸洗去。
磷酸鈉洗液	57克磷酸鈉，28.5克油酸鈉，溶于470毫升水中，裝瓶。	用于洗滌碳的殘留物。浸泡、涮洗。	浸泡數(shù)分鐘后再涮洗。
硝酸-*洗液	15%-20%硝酸加等體積的5%*。	特殊難洗的化學(xué)污物。	久存易分解，應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。存于棕色瓶中。
碘-碘化鉀洗液。	1克碘和2克碘化鉀混合研磨，溶于少量水中，再加水至100毫升。	用于洗滌硝酸銀的褐色殘留污物。
有機(jī)溶劑	如苯、乙醚、丙酮、酒精、二氯乙烷、氯仿等。	用于洗滌油污，可溶于該溶劑的有機(jī)物。	①注意毒性、可燃性； ②用過的廢溶劑應(yīng)回收，蒸餾后仍可繼續(xù)使用。

1.3.2實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌液（劑）的使用

洗滌儀器是一項(xiàng)很重要的操作。儀器洗得是否合格，會直接影響分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確度。不同的分析任務(wù)對儀器潔凈程度的要求雖有不同，但至少都應(yīng)達(dá)到傾去水后器壁不掛水珠的程度。

洗滌任何儀器之前，一定要先將儀器內(nèi)原有的物質(zhì)倒掉，然后再按下述步驟進(jìn)行洗滌：

1、用水洗

根據(jù)儀器的種類和規(guī)格，選擇合適的刷子，蘸水刷洗，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。

2、用洗滌劑洗

用毛刷蘸取洗滌劑，先反復(fù)刷洗，然后邊刷邊用水沖洗。當(dāng)傾去水后，如達(dá)到器壁上不掛水珠，則用少量蒸餾水或去離子水分多次（zui少三次）涮洗，洗去所沾的自來水，即可（或干燥后）使用。

3、用洗液洗

用上述方法仍難洗凈的儀器或不便于用刷子洗的儀器，可根據(jù)污物的性質(zhì)，選用相宜的洗液洗滌。注意，在換用另一種洗液時，一定要除盡前一種洗液，以免互相作用，降低洗滌效果，甚至生成更難洗滌的物質(zhì)。用洗液洗滌后，仍需先用自來水沖洗，洗去洗液，再用蒸餾水涮洗，除盡自來水。

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實(shí)驗(yàn)室基本知識

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