微粒檢測儀----包裝材料不溶性微粒測定法

本法適用于藥用膠塞、輸液瓶、輸液袋和塑料輸液容器用內(nèi)蓋的不溶性微粒大小及數(shù)量的測定。

微粒檢測儀原理----光阻法

原理   當(dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時，與液體流向垂直的入射光，由于被微粒阻擋而減弱，因此由傳感器輸出的信號降低，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查不溶性微粒即依據(jù)此原理。

儀器裝置   儀器通常包括取樣器、傳感器和數(shù)據(jù)處理器三部分。測量粒度范圍為2～50µm，檢測微粒濃度為0～5000個/ml。

微粒檢測儀器的校正與檢定   所用儀器至少每6個月應(yīng)校正一次。

（1）取樣體積的準(zhǔn)確性

 校正方法  待儀器穩(wěn)定后，取多于取樣體積的微粒檢查用水置于取樣瓶中，稱定重量，依法安裝取樣瓶，開啟儀器，通過取樣器量取一定量的水，再次稱定重量。以兩次稱定的重量只差計算取樣體積。連續(xù)測定3次，各次測得體積與量取體積的差應(yīng)在±5%以內(nèi)。測定體積的平均值與量取體積的差應(yīng)在±3%以內(nèi)。也可采用其他適宜的方法校正，結(jié)果應(yīng)符合上述規(guī)定。

（2）微粒計數(shù)的準(zhǔn)確性

取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%，平均粒徑為10µm或25µm的標(biāo)準(zhǔn)例子，制成每1ml中含1000～1500微粒數(shù)的懸浮液，超聲處理（80～120W）30秒脫氣或靜置適當(dāng)時間脫氣，開啟攪拌器，緩慢攪拌使其均勻，依法測定3次，*次數(shù)據(jù)不計，后兩次測定結(jié)果的平均值與已知粒子數(shù)之差應(yīng)在±20%以內(nèi)。

（3）傳感器的分辨率

計數(shù)器對于粒子的大小*依賴于所采用的傳感器，不同的傳感器，其分辨率也會有所不同。取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%，平均粒徑為10µm的標(biāo)準(zhǔn)粒子（均值粒徑的標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1µm），制成每1ml中含1000～1500微粒數(shù)的懸浮液，超聲處理（80～120W）30秒脫氣或靜置適當(dāng)時間脫氣，開啟攪拌器，緩慢攪拌使其均勻（避免氣泡產(chǎn)生），依法測定10µm和12µm兩個通道的粒子數(shù)，使得兩個通道的差值計數(shù)與10µm通道累計計數(shù)之比應(yīng)不小于68%。若校正結(jié)果不符合規(guī)定，應(yīng)重新調(diào)試儀器后再次進(jìn)行校正，符合規(guī)定后方可使用。

注：如所使用儀器附有自檢軟件，可進(jìn)行自檢。

試驗環(huán)境及檢測   試驗操作環(huán)境不得引入明顯的微粒，測定前的操作應(yīng)在層流凈化臺中進(jìn)行。玻璃儀器和其他所需的用品均應(yīng)潔凈、無微粒。本法所用微粒檢查用水，使用前須經(jīng)不大于1.0µm的微孔濾膜濾過。

取微粒檢查用水50ml，按光阻法項下規(guī)定的方法測定。連續(xù)測定3次，每次取樣量不低于5ml，讀取后兩次的測量結(jié)果，每10ml中含10µm以上的不溶性微粒應(yīng)在10粒以下，含25µm以上的不溶性微粒應(yīng)在2粒以下。否則表明微粒檢查用水、玻璃儀器或試驗環(huán)境不適于進(jìn)行微粒檢查，應(yīng)重新處理，檢測符合規(guī)定后方可進(jìn)行供試品測定。

測定法

（1）藥用膠塞

除另有規(guī)定外，取完整被測膠塞數(shù)個（取用膠塞的數(shù)量應(yīng)使總表面積盡量接近100cm），置250ml三角燒杯中，加入微粒檢查用水適量（取用微粒檢查用水的ml數(shù)與被測膠塞總面積的cm數(shù)之比為1:1），用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住三角燒杯杯口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口），先倒出部分供試液沖洗開啟口及取樣瓶后，將供試液倒入取樣瓶中（或直接置于取樣器上），靜置，在15～30分鐘時間范圍內(nèi)連續(xù)測定3次，棄去*次數(shù)據(jù)，讀取后兩次測定結(jié)果，計算平均值。

（2）輸液瓶和輸液袋

除另有規(guī)定外，取裝液供試品適量，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器，先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口及取樣瓶，再將供試品溶液倒入取樣瓶中，超聲處理（80～120W）30秒脫氣或靜置適當(dāng)時間脫氣后，置于取樣器上，開啟攪拌器，緩慢攪拌使溶液均勻（或?qū)⒐┰嚻啡萜髦苯用摎夂笾糜谌悠魃?，不加攪拌），依法測定3次以上，每次取樣應(yīng)不少于5ml。棄去*次數(shù)據(jù)，讀取后兩次測定結(jié)果，計算平均值。

（3）塑料輸液容器用內(nèi)蓋

除另有規(guī)定外，取塑料輸液容器用內(nèi)蓋5個，置500ml錐形瓶中，加入250ml微粒檢查用水，用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住錐形瓶瓶口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口）,先倒出部分供試液沖洗開啟口及取樣瓶后，將供試液倒入取樣瓶中（或直接置于取樣器上），靜置，在15～30分鐘時間范圍內(nèi)連續(xù)測定3次，棄去*次數(shù)據(jù)，讀取后兩次測定結(jié)果，計算平均值。

結(jié)果表示   取出兩次測定結(jié)果的平均值，計算每1ml中所含微粒數(shù)。