一、操作前準備
1、檢查儀器外觀與各部件連接狀態(tài),確認無泄漏、無雜物堆積。
2、選用色譜純試劑配制流動相,經(jīng)微孔濾膜過濾后進行超聲脫氣處理,裝入潔凈的流動相貯液瓶中。
3、按待測樣品的性質完成樣品前處理,過濾去除其中的固體顆粒物,避免堵塞管路。
4、根據(jù)分析需求選擇適配的生物惰性色譜柱,確認其適用的pH范圍與流動相類型。
二、開機與系統(tǒng)平衡
1、打開計算機進入對應操作系統(tǒng),自上而下依次開啟液相色譜各組件的電源,待各模塊完成自檢后進入化學工作站界面。
2、開啟排液置換管路中的殘留液體,排出管線內的氣泡,之后切換至正常流路,用初始流動相緩慢沖洗系統(tǒng),完成色譜柱的預平衡。
3、在工作站中設置好流速、柱溫、檢測波長等相關參數(shù),建立專屬的分析方法并妥善保存,避免覆蓋他人的實驗數(shù)據(jù)。
4、待基線走穩(wěn)、系統(tǒng)壓力保持穩(wěn)定后,進空白樣排查系統(tǒng)是否存在污染,確認無異常后即可準備進樣。
三、樣品分析過程
1、注冊樣品信息,設置好數(shù)據(jù)存儲路徑與文件名,使用專用液相進樣針,用待進樣品反復潤洗后排除氣泡,將樣品注入進樣閥。
2、啟動采集程序,系統(tǒng)自動完成樣品的分離與數(shù)據(jù)采集,運行過程中留意儀器的工作狀態(tài),及時處理突發(fā)的異常情況。
3、采集結束后,對色譜圖進行積分處理,完成數(shù)據(jù)計算并出具對應的分析報告。
四、關機與后續(xù)維護
1、若使用了含鹽流動相,需先用純水或低濃度甲醇水溶液充分沖洗整個管路,將殘留的鹽類完全沖洗干凈。
2、再用甲醇沖洗系統(tǒng),完成色譜柱的封存保護,之后關閉檢測器光源,停止泵的運行。
3、依次關閉工作站、各儀器組件的電源,最后關閉計算機,做好儀器使用登記,整理實驗臺面。