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上海禾工科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 液相色譜儀，氣相色譜儀，超純水系統(tǒng)，水分測定儀，藥檢儀器，儀器維修 |
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上海禾工科學(xué)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： 液相色譜儀，氣相色譜儀，超純水系統(tǒng)，水分測定儀，藥檢儀器，儀器維修 |
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2010-8-13
1、表面活性劑的水分測定
加25mL甲醇與滴定杯中，滴定至無水（預(yù)滴定）。加入0.3…0.5g樣品，測定水分，已分析的物質(zhì)有：甜菜堿，殺藻胺，氯化十六烷基吡啶，二基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。
按以下步驟測定十二烷基苯磺酸（以及殘余硫酸的混合物）中的水分：加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中，滴定至無水（預(yù)滴定）。加入約1g樣品，測地水分。
十二烷基磺酸鈉（月桂基磺酸鈉）和皂類可以在加熱條件下用水分測定儀測定：加30mL2：1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無水（預(yù)滴定）。甲入約0.5g（可能的話，粉碎）樣品，在相同溫度下測定水分。
Coco fatty acidaminoxide和動物脂肪酸胺必須在工作介質(zhì)中加入緩沖劑：加25Ml4：1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中，加入約5g苯甲酸，在滴定至無水（預(yù)滴定）。加入1…2g樣品，測定水分。
采用加熱法（卡氏爐法）可測定多磷酸鈉（300C），皂片和洗滌粉中的水分（120C）
注釋
如果樣品含有大量水分，應(yīng)用無水甲醇稀釋。。
2、工業(yè)產(chǎn)品
—煤粉，煤塵，碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結(jié)合庫侖滴定法測定，加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g。768卡氏爐適用于樣品量大的細(xì)微顆粒樣品。
—氧相而氧化硅，一種體積大而輕的SiO2，有兩種不同的分析方法：
a）在甲醇溶劑中，樣品量約0.2g
b）采用768卡氏加熱爐（200C）加熱法測定，樣品量50…100mg，庫侖法。
—玻璃棉和玻璃粉只能測定輔助的水分。采用庫侖法測定。玻璃棉：約1g，180…200C。玻璃粉：約0.5g，280…300C。
—硝化酸（H2SO4和HNO3的混合液）
稱取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中。邊搖動瓶子，便小心加入約1g樣品，然后
用瓶塞封口，混勻溶液。
加25mL甲醇滴定杯中，滴定至無水（預(yù)滴定）。加入4…5g樣品溶液（稱量進(jìn)樣前后注射器的重量差，獲得樣品量），滴定其中水分。測量吡啶的空白值，計算時扣除。
—石膏，熟石膏
石膏不能*釋放水分。必須采用加熱法（200C）結(jié)合庫侖滴定法測定。樣品量約50g…100mg
—熟石膏包含約0.5molH2O.加25mL甲醇與滴定杯中，家熱至50C，并滴定至無水（預(yù)滴定）加入約1g樣品，在相同溫度下測定水分。
—水泥
—加25mL甲醇與滴定杯中，加熱至50C，并滴定至無水（預(yù)滴定）。加入約0.2g樣品，在相同溫度下測定水分。
—水玻璃
加30mL甲醇與滴定杯中，加入約至7g水楊酸，滴定至無水（預(yù)滴定）。用干燥注射器加入約0.1g樣品（減重法獲得樣品量），滴定其水分。同時適用高頻均質(zhì)器（如Polytron或Ultra-Turrax）大體磁力攪拌器。
3、無機(jī)化合物
采用加熱法（樣品量，加熱溫度）測定以下鹽的水分含量：
氰化鉀（KCN）1g 280…300C
Lithium cobaltite（LiCoO2） 0.5…1g 100C
硬脂酸鎂 0.1g 140…160C
海鹽 0.5g 150C
—在升溫條件下，采用容量法測定以下物質(zhì)：
*胺：稱取0.3g樣品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶劑中，再加入約3g咪唑。
一水和次磷酸鈉：稱取0.3g樣品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶劑中測定。
加混合溶劑與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無水。加入樣品，在相同溫度下測定水分 。
—三氯化銻：加30mL工作溶液（酮溶劑）與滴定杯中，滴定至無水。加入約1g樣品
，測定水分。
4、農(nóng)產(chǎn)品
—肥料（顆粒肥料，化學(xué)肥料）樣品，感興趣的主要是附著水，當(dāng)讓也可能需要測定總含水
量。
附著水：甲30mL1：2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中，滴定至無水（預(yù)滴定）。加入約0.5g…1g樣品，測定水分（快速滴定）。每次滴定結(jié)束后更換混合溶劑。
總含水量：加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無水（預(yù)滴定）。加入約0.5g樣品，在相同溫度下測定水分，停止延遲時間15s。
—測定尿素中的水分沒有問題。
加25mL甲醇與滴定杯中，滴定至無水（預(yù)滴定）。加入約2g樣品，測定水分（快速滴定）。每次測定結(jié)束后更換溶劑。
—農(nóng)藥如：樂果和氧樂果（溶解在環(huán)乙酮中）的水分測定步驟如下：加30mL工作介質(zhì)（酮溶劑）與滴定杯中，滴定至無水（預(yù)滴定）。用干燥注射器加入約2g樣品溶液（通過減重法獲得準(zhǔn)確樣品量），測定水分。
