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再*的技術(shù)，    因此。也要服從實用性，否則就沒有生命力。

有一個較大的改動就是很多項目， 2003版的食品衛(wèi)生檢測方法”規(guī)范系列中。尤其是農(nóng)藥項目的前處置普遍使用了固相萃取技術(shù)?，F(xiàn)針對這一技術(shù)的原理、使用和誤區(qū)進(jìn)行探討。

一．固相萃取技術(shù)簡介

發(fā)展于上世紀(jì)70年代，    固相萃?。⊿olidPhaseExtraction簡稱SPE技術(shù)。由于其具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點，許多領(lǐng)域取代了保守的液－液萃取而成為樣品前處理的有效手段。

這其實是引起使用不當(dāng)?shù)闹饕从芍弧０裇PE小柱看作一根液相色譜柱，    一些傳統(tǒng)的介紹SPE書籍將其歸于一個液相色譜的原理。不如把它看成單純的萃取劑更合適，因為：液相色譜的重點在于分離，而SPE重點在于萃取。

二是富集,    固相萃取裝置在樣品處置中的作用分兩種：一是凈化。這兩種作用可能同時存在

其長處在于方便和消耗試劑少，    固體萃取和液－液萃取相比。短處在于批次間的重復(fù)性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于：液體試劑的重復(fù)性好，只要其純度可靠，不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的而固體萃取劑就算保證了純度外，還存在著顆粒度的差別，外形的差異等液體試劑不存在且難以衡量的因素，不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。

固相萃取應(yīng)該在色譜分析的前處理上得到很好的應(yīng)用：有機(jī)溶劑用得很少，    從理論上和廠家宣傳來看?？膳刻幚順悠?，既可富集，又能除雜質(zhì)，給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)實情況，起碼在國內(nèi)，雖然推廣了多年，實際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。

與我使用方式和期望有關(guān)，    SPE應(yīng)用得不廣。也與它自身的局限有關(guān)。對于供應(yīng)商來說，從經(jīng)濟(jì)利益動身，向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補(bǔ)充，但是使用時，一定要清醒知道到優(yōu)點和缺點，注意因地制宜，揚長避短。

二、固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢

即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想，    什么項目的前處置適合使用固相萃取技術(shù)。個人認(rèn)為有以下幾種情況：

一）水中有機(jī)物的前處理。

用固相萃取的優(yōu)勢在于     此類慣例處置基本上是用與水不相溶的有機(jī)溶劑振蕩萃取。

1可以定量地重復(fù)前處理過程。

卻無法控制振蕩頻率，    溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的水平。強(qiáng)度，動作，知道，每個人的振蕩動作是不同的就是同一個人，也很難保證始終劃一的動作。所以說，溶液萃取的動作是不定量，不能重復(fù)的

比較容易堅持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定，    而在應(yīng)用固相萃取時。因此，固相萃取的萃取過程是可以重復(fù)，可定量的

2現(xiàn)場處置。

但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個小環(huán)境中，    水中有機(jī)物的分析有一個長期困擾我瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫等環(huán)境中能堅持相對穩(wěn)定。就會迅速發(fā)生變化，所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析，zui多不能超過4個小時，可一般的情況是從取水回到實驗室的時間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時了樣品發(fā)生了變化，分析結(jié)果的可靠性可想而知。

由于其設(shè)備簡單，    如果引入固相萃取技術(shù)。體積小，易于攜帶，*可以做到現(xiàn)場一邊采樣，一邊進(jìn)行前處理。采樣者帶回實驗室的固相萃取柱，而不是水樣。這樣就能保證我處置的真正成份穩(wěn)定的水樣。

水的檢測中用固相萃取技術(shù)取代激進(jìn)液液萃取還有相當(dāng)?shù)墓ぷ餍枰鳎?nbsp;   從實際應(yīng)用來說。目前尚不能*取代，但是其發(fā)展的前景很值得看好。

3有機(jī)試劑消耗量的減少。

如果用固相萃取，    處置水樣時。則只需要在洗脫時用到有機(jī)溶劑，用量比激進(jìn)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對于實驗者的人身維護(hù)和環(huán)境維護(hù)有著積極的意義。

二）批量生物材料的藥物成分萃取

主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作，    這是固相萃取在實際應(yīng)用中比較成功的范例。由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢，加上樣品單一，組成固定，確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。

三）免疫親和固相萃取。

可是不管是溶液萃取還是固相萃取，    萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥?；旧鲜窍嗨葡嗳艿膠ui多做到某一類”層次上的萃取，而無法達(dá)到某一種”層次的萃取。

可以利用其生物特異性選擇吸附，    固相萃取柱的基礎(chǔ)上加上免疫親和技術(shù)。能夠達(dá)到近于理論的萃取。

但是由于技術(shù)難度相對較高，    實際困難在于雖然其概念很好?？晒?yīng)用的更少。

三、固相萃取的應(yīng)用局限性

1樣品局限性

必需將其先制備為液體形態(tài)才干進(jìn)行固相萃取操作，    固相萃取不適于處置固體樣品。對于固體。這一點就遠(yuǎn)不如液體萃取了

固相萃取也有其額外的苛刻要求，    即使是液體樣品。即液體必需潔凈度高，不能有懸浮物或其它固體顆粒，否則會在柱前形成堵塞，無法繼續(xù)過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體，液體樣品還要過濾。相比來說，溶劑萃取就不存在這個麻煩，稍臟點也影響不大。

2結(jié)構(gòu)局限性

除了塑料管，    固相萃取柱的結(jié)構(gòu)很簡單。只有篩板和填料了就這簡單的結(jié)構(gòu)，帶來了便當(dāng)，也帶來了與生俱來的矛盾，一些我用溶劑萃取時永遠(yuǎn)不會遇到矛盾。

矛盾1液面的問題。

洗脫等典型的固相萃取操作時，    當(dāng)我進(jìn)行活化、凈化。會使用不同溶劑，這時的操作要求在液面下降到篩板時換加不同溶劑，加得太晚，會使填料中干涸發(fā)生氣泡，影響結(jié)果的穩(wěn)定性（甚至?xí)驗槿芤旱膹埩栴}而使液面無法下降）相反，如果加得太晚，會使加入溶液和在篩板上的原有溶液混合，發(fā)生一個其實是不希望存在無法預(yù)料極性的新洗脫液，使結(jié)果的可靠性大打折扣。

說得容易做起來難，    加液加到篩板。如果單獨做一個樣品可以緊盯液面操作。但是批量操作時只會顧此失彼，固相萃取技術(shù)實用的一個重要意義就在于，其可以方便可靠地批量處理樣品，如果這個意義削弱的話，其實用性也就大大降低。

雖隱蔽卻無法回避。液面問題是制約固相萃取應(yīng)用成功的主要瓶頸。

解決的方法有兩種。

每次都做到抽空溶液，    *種解決方法是干脆不用理會液面的困擾。這種做法倒是不會發(fā)生篩板上的溶液混合的問題，但是又會出現(xiàn)一個新的問題，即填料看起來是抽干了但實際外表還是有數(shù)量不定的液體，每次干涸水平不一致，也無法重復(fù)。

這個方法比較，    另一種解決方法就是使用固相萃取器時用電導(dǎo)探針測試。但是也有一個新的問題，探針需要一個清洗過程，否則會有交叉污染的可能，而且有這類裝置的固相萃取器價格一般相當(dāng)?shù)匕嘿F。且一個探針在同一時間只能探測一個樣品管，要同時監(jiān)測一批小柱則很困難。

矛盾2填料的裝填松緊問題。

但是對于固體填料，    用液體萃取時我歷來不用考慮整個溶劑的密度是否均勻。卻不能忽略這個問題。同一批次甚至同一包里的幾個小柱，加上相同溶液時，會發(fā)現(xiàn)液體過柱的速度是不均勻的總是有快有慢。

固相萃取小柱不可能采用類似填充液相色譜柱的勻漿高壓法，    由于生產(chǎn)工藝和成本的綜合考慮。所以填料的裝填松緊不均勻是必定的這就造成一個問題，由于液體流過的速度不一樣，每次加液的時間也會不一樣，有利于同步批次處置樣品。而且回收率也會不同?？催^一些公司的所謂全自動固相萃取器，其原理都有一個假設(shè)，即每根小柱的流過速度應(yīng)該一致，可惜，這真的假設(shè)――“假”設(shè)”想。

矛盾3填料的質(zhì)量穩(wěn)定問題

只要買的不是偽劣產(chǎn)品，    開啟一瓶二氯甲烷或丙酮時。就是不同公司的也可以放心使用，因為它萃取性能是穩(wěn)定可靠的而固相萃取則不同，就是同一公司的填料，每次的產(chǎn)品性質(zhì)還是有些許差異，不同公司的相差更大。而如果換一家公司的固相萃取柱或同一公司不同批次的小柱，都需要我把所有的項目做一遍質(zhì)量評估，那估計也沒有太多人愿意使用。

矛盾4不能加熱

可是由于固相萃取柱的套管是由塑料制造的一加熱就會變形，    一般的加熱行為可以改善吸附作用。所以只能做常溫操作。

3項目局限性

做得比較好的應(yīng)用主要在處置藥物方面，    從各家供應(yīng)商提供的資料來看。即分子量比較大，性質(zhì)比較穩(wěn)定的那些物質(zhì)。液體萃取的相似相溶理論已經(jīng)久經(jīng)考驗，而固相萃取靠的吸附與洗脫，已經(jīng)*不是經(jīng)典的萃取過程了并不是所有的項目都適合用。很多經(jīng)典的液體萃取實驗到現(xiàn)在也不能轉(zhuǎn)化到固相萃取，即使轉(zhuǎn)化，效果也不理想。

四、應(yīng)用固相萃取技術(shù)時的注意事項。

1． 盡量慢。

面臨的一個問題就是液體應(yīng)該以什么速率過柱流出，    用固相萃取時。經(jīng)驗是要想效果好，就要慢，盡量慢。

如果局部放大地看，    對于固相萃取柱中的填料。能夠看到其實它有很多的空隙，液體流通的渠道很多，如果流得快，相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失；所以要慢，給它一個充分作用的機(jī)會。

而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。實驗速度上，    如何慢呢？一個竅門就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取器。重力法遠(yuǎn)不如吸力法，但是實驗效果方面，重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝，用吸力法只能得到譜帶吸附，用重力法卻能得到柱頭吸附，速度和效果兩者的平衡中，還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。

一個3ml500mgC18小柱，    舉例來說。如果加甲醇活化，其甲醇全部流至篩板時間約為20分鐘，而在過樣品液時，25ml液體zui多2小時可以流完，而且用重力法如果得當(dāng)，工作速率不一定比吸力法差很多。因為我可以充分利用空閑時間，用吸力法必須有人在旁邊守候，而重力法由于不需要用電，可以充分利用午休和晚上時間過柱，液體量大時接個堆疊接頭和延長管即可，安排好實驗步驟，工作效率一樣很高。另外，重力法不需要抽氣機(jī)和固相萃取器。

2． 盡量少。

有人為了提高提取效率，    固相萃取條件選擇上。盡量多加液體，或選擇填料量大的小柱，覺得大可不必如此。尤其在用重力法時，由于效率高，很多情況下是柱頭吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不只液體流出速度會更慢，而且在洗脫時的擴(kuò)散會很明顯。

夠用就行，    因此建議。能保證效率時，填料盡量少，加液也不宜多。

3． 實驗條件不宜過分細(xì)化。

但是操作時只把它作為吸附萃取劑使用，    固相萃取從原理上是色譜分離。由于填料性質(zhì)、松緊常有差異，因此在實際實驗中不必因為追求效果的*化而設(shè)計出很復(fù)雜的洗脫程序。

應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料，    建立條件中。盡快地建立起體系，同時要對操作過于復(fù)雜的方法堅持警惕性，實驗效果，實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。

4． 只用一次

很多物質(zhì)的吸附是不可逆的一次吸附，    固相萃取柱只用一次。因為從嚴(yán)格的意義上來說。無法洗脫，影響著下一次吸附，雖然有人做過重復(fù)利用的實驗，但是總體來說為了節(jié)省一點經(jīng)費而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性，很不合算的行為。

只用一次。如果想節(jié)省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手，    因此建議。盡量用堆疊接頭和延長管。

5． 慎用固相萃取器

推銷固相萃取器，    所有的供應(yīng)商都會在推薦固相萃取柱的同時。zui簡單的固相萃取器也要幾千，如果貼個進(jìn)口商標(biāo)價格更要加幾倍，這樣的價格還不包括抽氣機(jī)。但是這樣的配置就是再加上調(diào)速開關(guān)，也很難得到好的結(jié)果，主要問題就是把小柱的不平行性放大了

建議：實在不適合重力法的才用固相萃取器。

應(yīng)該說，    至于全自動固相萃取器。現(xiàn)在市面上還沒有比較理想、適合食品檢測的機(jī)器，主要問題就是無法解決一批小柱中液面下降不一致的問題，加上價格很昂貴，性價比也自然不高。帶液面測量的也不能對多批量的小柱同時檢測，且有交叉污染的危險。

倒是回避了密封的難題。     目前的全自動固相萃取器基本上是走重力法路線。

6． 不可忽視保守的液體萃取

總覺得它能取代液體萃取，    有些人在初次接觸固相萃取時。實際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場所比液體萃取合適，但是更多情況下，還是保守的液體萃取更可靠更合適。這一點從目前實驗技術(shù)的實際發(fā)展可以得到印證。

不要僅僅把它看作是一個提取過程，    關(guān)于液固萃取。從另一個角度來看，還是一個凈化過程，把固形干擾物排除凈化的過程。理解這一點，有助于我優(yōu)化選擇實驗方法。

7． 實用性是實驗設(shè)計勝利與否的zui終準(zhǔn)繩

開始要考慮到其技術(shù)上是否*。而在實際運用中，    設(shè)計一個實驗時。zui終決定這個方法是否可行，否能夠存在關(guān)鍵是實用性。一個實驗方法不只要解決問題，而且能夠在人力，物力，財力三方面達(dá)到平衡，且滿足可持續(xù)、可重復(fù)操作的要求。