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1.實驗目的

據(jù)標準GB/T14931.1-94測定畜禽肉中土霉素、四環(huán)素、金霉素殘留量。zui低檢出濃度為：0.15，0.20，0.65mg/kg。

2.試驗原理

　　樣品經(jīng)提取，微孔濾膜過濾后直接進樣，用反相液相色譜分離，紫外檢測器檢測，與標準比較定量，出峰順序為土霉素、四環(huán)素、金霉素。標準加法定量。

3.試劑

3.1　乙腈（分析純）。

3.2　0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液：稱取1.56 g（±0.01g）磷酸二氫鈉（NaH₂PH₄.2H₂O）溶于蒸餾水中，定容到100 mL，經(jīng)過濾器過濾（選用微孔濾膜為0.45 μm），備用。

3.3　土霉素（OTC）標準溶液：稱取土霉素0.0100g（±0.0001g），用0.1mol/L鹽酸溶液每毫升含土霉素1mg。

3.4　四環(huán)素（TC）標準溶液：稱取四環(huán)素0.0100g（±0.001g），用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定容10.00 mL，此溶液每毫升含四環(huán)素1mg。

3.5　金霉素（CTC）標準溶液：稱取金霉素0.0100g（±0.0001g），溶于蒸餾水并定容成10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg。以上標準品均按1000單位/mg折算。3.3～3.5溶液應于4℃以下保存，可使用1周。

3.6　混合標準溶液：取3.3、3.4標準溶液各1.00mL，取3.5標準溶液2.00mL，置于10mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四環(huán)素各0.1mg，金霉素0.2mg，臨時現(xiàn)配。

3.7　5％高氯酸溶液。

4.儀器

4.1       液相色譜儀（HPLC）：具紫外檢測器。

4.2       振蕩器：天津市恒奧科技發(fā)展有限公司

4.3       過濾器：天津市恒奧科技發(fā)展有限公司

4.4       超聲波：天津市恒奧科技發(fā)展有限公司

5.色譜條件

5.1　液相色譜柱：ODS-C18 （5 μm）　6.2mm×15 cm。

5.2　檢測波長：355nm。

5.3　靈敏度：0.002AUFS。

5.4　柱溫：室溫。

5.5　流速：1.0mL/min。

5.6　進樣量：10 μL。

5.7　流動相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氫鈉溶液（用30％（V/V）硝酸溶液調(diào)節(jié)pH2.5），35：65（V/V），使用前用超聲波脫氣10min。

6.操作方法

6.1　樣品測定：稱取5.00 g（±0.01 g）切碎的肉樣（＜5 mm），置于50mL錐形燒瓶中，加入5％高氯酸25.0mL，于振蕩器上振蕩提取10min，移入到離心管中，以2000 r/min離心3min，取上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，取溶液10μL進樣，記錄峰高，從工作曲線上查得含量。

6.2　工作曲線：分別稱取7份切碎的肉樣，每份5.00 g（±0.01 g），分別加入混合標準溶液0、25、50、100、150、200、250 μL（含土霉素、四環(huán)素各為0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg， 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg）， 按6.1方法操作，以峰高為縱坐標，以抗生素含量為橫坐標，繪制工作曲線。