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儀研智造(上海)藥檢儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第3年

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YJ-14190A聚酯切片PET特性粘度測(cè)定儀使用步驟

時(shí)間:2026/4/21
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一、儀器開機(jī)與恒溫準(zhǔn)備(國標(biāo)測(cè)試溫度:25.00℃±0.01℃)

  1. 儀器平穩(wěn)放置,接AC220V 電源,打開主機(jī)電源開關(guān)。

  2. 往恒溫玻璃浴槽加注蒸餾水至標(biāo)準(zhǔn)水位,開啟攪拌、加熱功能。

  3. 面板設(shè)定恒溫溫度:25.00℃,儀器自動(dòng)控溫;等待浴槽溫度穩(wěn)定、無波動(dòng),恒溫預(yù)熱≥15min。

  4. 檢查烏氏粘度管垂直度、清潔干燥無殘留,將粘度管垂直固定于浴槽支架,浸入液面以下,管路無氣泡、無彎折。

  5. 進(jìn)入儀器參數(shù)界面,錄入對(duì)應(yīng)烏氏管常數(shù),儀器內(nèi)置公式適配 GB/T 14190-2017 特性粘度計(jì)算模型。

二、PET 試樣與溶液制備(嚴(yán)格國標(biāo)配比)

  1. 試樣稱量:用萬分之一分析天平,稱取0.125g±0.005g干燥聚酯切片試樣,放入專用溶樣瓶。

  2. 溶劑加注:準(zhǔn)確移入25mL 苯酚 - 混合溶劑(PET 專用溶劑),密封溶樣瓶。

  3. 加熱溶解:將溶樣瓶放入溶樣裝置,90~100℃加熱溶解;高結(jié)晶 PET 切片升溫至135~140℃,全程溶解時(shí)長 **≤45min**,超時(shí)作廢重配。

  4. 冷卻過濾:試樣溶解無顆粒渾濁后,取出自然冷卻至室溫;用砂芯漏斗過濾溶液,去除雜質(zhì)、氣泡,備用。

三、溶液加注與熱平衡

  1. 將過濾后的 PET 溶液緩慢注入烏氏粘度管,液面位于刻度區(qū)間內(nèi),嚴(yán)禁產(chǎn)生氣泡。

  2. 裝好粘度管,全部浸入 25℃恒溫浴中,恒溫靜置≥15min,保證溶液溫度與浴溫一致。

  3. 檢查粘度管垂直、管路通暢、無掛壁、無氣泡干擾。

四、流動(dòng)時(shí)間測(cè)定(儀器計(jì)時(shí) + 平行測(cè)試)

  1. 先測(cè)純?nèi)軇┝鲃?dòng)時(shí)間 t?:注入純?nèi)軇?,恒溫平衡后,按下線控計(jì)時(shí)鍵,自動(dòng)記錄液面從上標(biāo)線流至下標(biāo)線的流出時(shí)間;平行測(cè) 3 次,極差滿足國標(biāo)要求后取平均值。

  2. 再測(cè)PET 溶液流動(dòng)時(shí)間 t:更換待測(cè)溶液,重復(fù)恒溫、計(jì)時(shí)操作,同樣平行測(cè)試 3 次,記錄平均流出時(shí)間。

  3. 儀器內(nèi)置算法,自動(dòng)計(jì)算:相對(duì)粘度、比濃粘度、特性粘度 IV 值,直接顯示結(jié)果,可存儲(chǔ)、打印數(shù)據(jù)。

五、測(cè)試結(jié)束、關(guān)機(jī)與粘度管清洗

  1. 單次測(cè)試完成,先排空粘度管內(nèi)廢液,收集至專用廢液瓶。

  2. 依次用溶劑、無水乙醇反復(fù)沖洗烏氏毛細(xì)管,去除聚合物殘留;洗凈后烘干、避光存放,防止毛細(xì)管堵塞、污染。

  3. 關(guān)閉儀器攪拌、加熱,待浴槽水溫降至室溫后,關(guān)閉總電源。

  4. 清理臺(tái)面、浴槽,做好實(shí)驗(yàn)記錄存檔。

六、關(guān)鍵操作注意事項(xiàng)

  1. 溫度為核心:25.00℃恒溫精度 ±0.01℃,溫度偏差直接導(dǎo)致粘度數(shù)據(jù)失真,全程嚴(yán)禁開蓋、震動(dòng)浴槽。

  2. 烏氏管必須垂直無傾斜,氣泡會(huì)嚴(yán)重干擾計(jì)時(shí),導(dǎo)致結(jié)果偏大。

  3. PET 溶樣嚴(yán)格控溫控時(shí),降解、未溶解都會(huì)造成特性粘度偏低。

  4. 溶劑易揮發(fā)、有毒,全程通風(fēng)操作,廢液分類回收,禁止隨意傾倒。

  5. 每次測(cè)試前后必須清洗毛細(xì)管,殘留聚合物會(huì)堵塞管路、影響后續(xù)所有測(cè)試。

七、國標(biāo)對(duì)應(yīng)計(jì)算公式(儀器自動(dòng)運(yùn)算)

ηsp=t0t?1;ηr=t0t
[η]=c2(ηsp?lnηr)
c:溶液濃度(g/100mL);[η]:PET特性粘度(dL/g)


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