一、適用范圍

本操作規(guī)程適用于使用YJ-0614藥物滴點(diǎn)測(cè)定儀，按照2025版《中國(guó)藥典》四部通則0614滴點(diǎn)測(cè)定法，對(duì)易粉碎固體藥品、不易粉碎固體藥品及凡士林類(lèi)等半固體供試品進(jìn)行滴點(diǎn)測(cè)定。

二、儀器與試劑準(zhǔn)備

（一）儀器設(shè)備

1、YJ-0614藥物滴點(diǎn)測(cè)定儀：由油浴、保溫缸、加熱器、攪拌器、照明燈、控制箱、專(zhuān)用滴點(diǎn)溫度計(jì)、金屬脂杯、滴點(diǎn)試管專(zhuān)用架等組成，確保儀器各部件功能正常，加熱功率、攪拌速率可穩(wěn)定調(diào)節(jié)。

2、輔助器具：研缽、壓棒、刀片、干燥器（內(nèi)裝五氧化二磷）、烘箱、恒溫減壓干燥設(shè)備（按需）、秒表等。

（二）試劑與材料

1、傳溫液：滴點(diǎn)在80℃以下的供試品選用純化水；滴點(diǎn)在80℃以上的供試品選用硅油或液狀石蠟，確保傳溫液潔凈、無(wú)雜質(zhì)。

2、供試品：按照各品種正文項(xiàng)下要求取樣，保證樣品代表性。

三、樣品前處理

（一）易粉碎固體藥品

1、取供試品適量，置于研缽中研成細(xì)粉。

2、干燥處理：

若供試品檢查干燥失重，嚴(yán)格按照品種正文項(xiàng)下干燥失重條件進(jìn)行干燥。若供試品不檢查干燥失重、滴點(diǎn)范圍低限在135℃以上且受熱不分解，采用105℃干燥至恒重。

若供試品滴點(diǎn)在135℃以下或受熱分解，將其置于五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜，或采用恒溫減壓干燥等適宜方法干燥。

3、分取經(jīng)干燥處理的供試品適量，少量多次加入金屬脂杯中，用壓棒反復(fù)壓實(shí)，確保供試品緊密填充。最后用刀片向一個(gè)方向?qū)⒐┰嚻繁砻嫦髌?，使其與脂杯口齊平。

（二）不易粉碎固體藥品或凡士林類(lèi)物質(zhì)

1、按品種正文項(xiàng)下規(guī)定熔化供試品：可采用水浴、油浴等適宜方式加熱熔化，加熱過(guò)程中不斷攪拌使供試品均勻熔融。

2、將烘箱預(yù)熱至105℃±2℃，把金屬脂杯放入烘箱中加熱至相同溫度后取出，放置在潔凈的平板或瓷磚上。

3、迅速將已熔化的供試品足量倒入金屬脂杯中，使其充滿(mǎn)脂杯。

4、將金屬脂杯在平板上冷卻30分鐘，隨后置于25℃恒溫環(huán)境中放置4小時(shí)以上。取出后，用刀片向一個(gè)方向把試樣表面削平，保證表面平整。

四、儀器調(diào)試與安裝

1、接通YJ-0614藥物滴點(diǎn)測(cè)定儀電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)，預(yù)熱10-15分鐘，確保儀器運(yùn)行穩(wěn)定。

2、根據(jù)供試品滴點(diǎn)范圍選擇合適的傳溫液，將其加入油浴容器中，液面高度以沒(méi)過(guò)金屬脂杯為宜。

3、把處理好的裝有供試品的金屬脂杯置于滴點(diǎn)測(cè)定用干燥試管中，將試管通過(guò)軟木塞固定，使專(zhuān)用滴點(diǎn)溫度計(jì)的汞球底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。

4、將試管垂直固定于油浴裝置中，確保試管不與油浴容器壁接觸，避免局部過(guò)熱影響測(cè)定結(jié)果。同時(shí)，在油浴中插入另一根溫度計(jì)，用于監(jiān)測(cè)傳溫液溫度。

5、開(kāi)啟攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速率，使傳溫液保持均勻流動(dòng)，避免產(chǎn)生溫度梯度。

五、測(cè)定步驟

（一）傳溫液加熱法（通用法）

1、開(kāi)啟加熱器，對(duì)傳溫液進(jìn)行加熱。當(dāng)傳溫液溫度上升至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0-1.5℃。

2、加熱過(guò)程中，密切觀(guān)察供試品狀態(tài)，通過(guò)儀器照明燈清晰觀(guān)測(cè)供試品變化。當(dāng)觀(guān)察到第一滴供試品脫離金屬脂杯時(shí)，立即記錄此時(shí)溫度計(jì)顯示的溫度，作為一次測(cè)定值。

3、平行試驗(yàn)：按照上述步驟重復(fù)測(cè)定3次，每次測(cè)定需更換新的供試品和金屬脂杯，確保測(cè)定條件一致。若3次測(cè)得的滴點(diǎn)相差不超過(guò)1℃，取其平均值作為最終測(cè)定結(jié)果；若差值超過(guò)1℃，需重新進(jìn)行測(cè)定。

（二）快速加熱法（供試品熔點(diǎn)≥105℃時(shí)選用）

1、儀器調(diào)試完成后，將裝有供試品的金屬脂杯直接固定于加熱器上，調(diào)節(jié)升溫速率為10-15℃/分鐘，加熱過(guò)程中不斷攪拌使供試品溫度均勻。

2、密切觀(guān)察供試品，當(dāng)?shù)谝坏喂┰嚻返温鋾r(shí)，迅速記錄溫度，作為一次測(cè)定值。

3、平行測(cè)定3次，要求同傳溫液加熱法，取符合要求的平均值作為最終結(jié)果。

六、儀器后處理與維護(hù)

1、測(cè)定結(jié)束后，先關(guān)閉加熱器和攪拌器，待傳溫液自然冷卻至室溫后，將其倒回專(zhuān)用儲(chǔ)存容器中，密封保存，避免污染。

2、取出金屬脂杯、試管等器具，用適宜的溶劑（如無(wú)水乙醇）清洗干凈，晾干后妥善存放。若供試品殘留難以清洗，可采用超聲清洗等方法。

3、清潔儀器表面，關(guān)閉電源，整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。

4、定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)：檢查加熱器、攪拌器、溫度計(jì)等部件的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性；校準(zhǔn)溫度計(jì)，確保溫度示值準(zhǔn)確（建議對(duì)供試品滴點(diǎn)±5℃范圍內(nèi)的溫度點(diǎn)進(jìn)行校正）；及時(shí)更換老化的密封件、加熱元件等易損部件。

七、注意事項(xiàng)

1、金屬脂杯的寬口內(nèi)徑、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，使用前需檢查其尺寸是否符合2025版《中國(guó)藥典》規(guī)定（寬口內(nèi)徑9.64～10.16mm，寬口外徑約10.7mm，窄口內(nèi)徑2.8～3.0mm，窄口外徑約4.8mm，杯高12.0～12.2mm），且表面無(wú)變形、破損。

2、干燥處理供試品時(shí)，需嚴(yán)格控制干燥溫度和時(shí)間，避免供試品受熱分解或成分改變。

3、加熱過(guò)程中，需嚴(yán)格控制升溫速率，確保符合方法要求，避免升溫過(guò)快或過(guò)慢導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏差。

4、觀(guān)測(cè)供試品滴落時(shí)，需集中注意力，確保第一滴滴落時(shí)的溫度記錄準(zhǔn)確，避免人為誤差。

5、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需注意安全，避免燙傷、觸電等事故發(fā)生。操作高溫設(shè)備時(shí)，佩戴隔熱手套；使用電器設(shè)備時(shí)，確保電源連接安全。