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發(fā)布時(shí)間:2025-6-16
哪些氣相色譜柱需要老化?
1、長(zhǎng)時(shí)間放置未使用,又要重新開始使用的色譜柱;通話老化可以去除由于長(zhǎng)時(shí)間放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的污染物、氧氣和微量的水,恢復(fù)色譜柱的性能。
2、新購的毛細(xì)色譜柱,一次未使用,通過老化處理,可以去除色譜柱內(nèi)鍵合不穩(wěn)定的固定液。
3、長(zhǎng)期使用的色譜柱或者進(jìn)行過復(fù)雜基質(zhì)和大量樣品分析的色譜柱;通過老化主要除去色譜柱內(nèi)殘余的高沸點(diǎn)雜質(zhì)和污染物。
老化色譜柱時(shí)應(yīng)注意哪些細(xì)節(jié)?
1、老化溫度控制在方法zui高分析溫度和色譜柱恒溫溫度上限之間。
2、具體的老化過程一般設(shè)置為程序升溫(緩慢升溫至設(shè)定的老化溫度);具體老化時(shí)間可根據(jù)雜質(zhì)去除效果來定。
3、一般情況下,為了避免對(duì)檢測(cè)器造成污染,不建議老化的過程中連接檢測(cè)器。常規(guī)的操作是使用實(shí)心壓環(huán)堵住檢測(cè)器下端,并關(guān)閉溫度。若連接檢測(cè)器,對(duì)于FID檢測(cè)器,不用點(diǎn)火,也不必開空氣和氫氣;如果是ECD檢測(cè)器,需要設(shè)定尾吹氣,避免過多的熱量和溫度傳遞給ECD,保證檢測(cè)器內(nèi)部放射源的安全。除此之外,禁止使用氫氣來老化色譜柱,避免由于氫氣泄露在柱溫箱內(nèi)部聚集,而引起爆炸。
4、在老化之前應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行切割,適當(dāng)截去一部分色譜柱。因柱頭的污染物老化過程中會(huì)繼續(xù)向色譜柱內(nèi)部轉(zhuǎn)移,影響老化效果。
氣相色譜柱老化OK的標(biāo)志
1、獲取流失曲線:老化后連續(xù)獲取三張不進(jìn)樣的程序升溫流失曲線,并將這些譜圖疊加起來觀察。如果三條曲線明顯不重疊,且一針比一針低,說明老化還不充分;如果譜圖基本重疊,則說明色譜柱已經(jīng)老化好。
2、檢查基線和雜峰:老化后,如果沒有雜峰出現(xiàn),可以認(rèn)為老化合適。如果色譜柱接在檢測(cè)器上,可以通過對(duì)檢測(cè)器基線進(jìn)行監(jiān)控來判斷是否還有雜峰。
3、運(yùn)行程序升溫儀器空白:老化完畢后,應(yīng)運(yùn)行一個(gè)程序升溫儀器空白,通過判斷是否有雜峰來判斷老化是否合適。這是因?yàn)橥瑯拥纳V柱在恒溫時(shí)可能沒有雜峰,但是程序升溫卻會(huì)產(chǎn)生雜峰。
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