醫(yī)藥級十六十八醇 藥典標準備案登記號A

醫(yī)藥級十六十八醇 藥典標準備案登記號A

　【檢查】酸度　取本品1.0g，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml，加熱至沸使溶解，密塞，冷卻后，劇烈振搖1分鐘，待麝香草酚結(jié)晶析出后，濾過，取續(xù)濾液5ml，加甲基紅指示液0.05ml和0.01mol/L*溶液0.05ml，即顯黃色。
　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加2mol/L*溶液10ml，振搖使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。如顯渾濁，與4號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與橙紅色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　有關(guān)物質(zhì)　取本品0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；精密量取1ml，置10ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱（30m×0.32mm，0.50μm，DB-Wax柱適用或效能相當?shù)纳V柱），起始溫度為80℃，維持2分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至240℃，維持15分鐘；進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為280℃。取靈敏度溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，麝香草酚色譜峰信噪比應(yīng)不小于10。再精密量取對照溶液和供試品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。小于靈敏度溶液主峰面積0.5倍的峰可忽略不計（0.05%）。
　　不揮發(fā)物　取本品2.0g，置水浴上加熱揮發(fā)后，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg（0.05%）。
　　【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加入1mol/L*溶液25ml，振搖使溶解，加入熱鹽酸（l→2）20ml，搖勻，立即用溴滴定液（0.05mol/L）滴定至距理論終點1～2ml處，加熱溶液至70～80℃，加甲基橙指示液2滴并繼續(xù)緩慢滴定至紅色消失，再加入溴滴定液（0.05mol/L）2滴，振搖約10秒后，加甲基橙指示液1滴，振搖，溶液如顯紅色則重復(fù)上述步驟繼續(xù)滴定。直至加入甲基橙指示液1滴，振搖后紅色消失。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相當于3.755mg的C10H14O。
　　【類別】藥用輔料，抑菌劑等。