醫(yī)藥級(jí)三氯蔗糖1kg矯味劑現(xiàn)貨新批號(hào)

醫(yī)藥級(jí)三氯蔗糖1kg矯味劑現(xiàn)貨新批號(hào)

　【檢查】　水解產(chǎn)物　取本品2.5g，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取甘露醇對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液，作為對(duì)照品溶液（1）；另取甘露醇和果糖對(duì)照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液（2）。分別吸取對(duì)照品溶液（1）、（2）和供試品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，每次點(diǎn)樣要待干燥后再繼續(xù)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)的面積要基本相同，點(diǎn)樣完畢后用顯色劑（取對(duì)-茴香胺1.23g和鄰苯二甲酸1.66g，加甲醇100ml溶解，溶液存放在暗處并冷藏，如溶液褪色則失效）噴霧后，在100℃±2℃加熱15分鐘，立即在陰暗背景下檢視。供試品溶液的斑點(diǎn)不得深于對(duì)照品溶液（2）的斑點(diǎn)；對(duì)照品溶液（1）應(yīng)顯白色斑點(diǎn)，如果斑點(diǎn)變黑，即薄層板加熱時(shí)間過長，需重試。
　　有關(guān)物質(zhì)　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液和對(duì)照溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板（Whatman Partisil LKC18F板或效能相當(dāng)?shù)谋影澹┥?，?%氯化鈉溶液-乙腈（70∶30）為展開劑，展距15cm，取出，晾干，噴以15%硫酸甲醇溶液，在125℃加熱10分鐘，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。
　　甲醇 取本品約0.4g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水2ml溶解，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取異丙醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液）2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；另取甲醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，密封，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定相；起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至200℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲醇不得過0.1%。
　　水分 取本品0.5g，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過2.0%。
　　熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.7%。
　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十