劉經(jīng)理
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醫(yī)藥級枸櫞酸注射用 細(xì)菌內(nèi)毒素檢測
| CAS號 | 5989-81-1 | 產(chǎn)地 | 國產(chǎn) |
|---|---|---|---|
| 級別 | 藥用級 |
醫(yī)藥級甘露醇25kg現(xiàn)貨CP
醫(yī)藥級甘露醇25kg現(xiàn)貨CP
還原糖 取本品5.0g,置錐形瓶中,加25ml水使溶解,加枸櫞酸銅溶液(取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g,加水1000ml使溶解,即得)20ml,加熱至沸騰,保持沸騰3分鐘,迅速冷卻,加2.4%(V/V)冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml,搖勻,加6%(V/V)鹽酸溶液25ml(沉淀應(yīng)溶解。如有沉淀,繼續(xù)加該鹽酸溶液至沉淀溶解),用硫代*滴定液(0.05mol/L) 滴定,近終點(diǎn)時加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。消耗硫代*滴定液(0.05mol/L) 的體積不得少于12.8ml。
氯化物 取本品2.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.003%)。
硫酸鹽 取本品2.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%) 。
草酸鹽 取本品1.0g,加水6ml,加熱溶解后,放冷,加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml,搖勻,置水浴中加熱15分鐘后,取出,放冷;如發(fā)生渾濁,與草酸鈉溶液[取草酸鈉0.1523g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。每1ml相當(dāng)于0.1mg的草酸鹽(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831) 。
熾灼殘?jiān)? 不得過0.1%(通則0841)。
重金屬 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時可滴加溴化鉀溴試液),并隨時補(bǔ)充蒸散的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%) 。
【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,置250ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸鈉溶液[取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉溶液(2.3→1000) 110ml混合制成]50ml,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10ml,密塞,放置5分鐘,用硫代*滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時,加淀粉指示液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代*滴定液(0.05mol/L) 相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6。





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