藥用級(jí)甜菊糖苷 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)
鑒別】取本品與甜菊苷對(duì)照品各10mg，分別加無(wú)水乙醇1ml溶解，制成供試品溶液與對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以-甲醇-水（65∶35∶10）的下層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以30%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱約15分鐘至斑點(diǎn)清晰，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
【檢查】酸度取本品1.0g，加水100ml使溶解，依法檢查（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～7.0。
雜質(zhì)吸光度取本品，精密稱定，用乙醇-水（50∶50）的混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml含20.0mg的溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在370nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.10。
甲醇和乙醇 取本品0.2g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加水5ml和內(nèi)標(biāo)溶液（取正丁醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每lml中含10μg的溶液）1ml，密封，振搖使溶解，作為供試品溶液；另取甲醇與乙醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含甲醇和乙醇分別為8μg和200μg的溶液，精密量取上述溶液5ml和內(nèi)標(biāo)溶液1ml，置10ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861）試驗(yàn)，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管色譜柱；起始溫度為35℃，維持3分鐘，再以每分鐘10℃的速率升至180℃，維持1分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間20分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，各成分峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含甲醇不得過(guò)0.02%，乙醇不得過(guò)0.5%。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
鉛 取本品0.5g，置100ml聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸10ml，輕輕振搖使樣品全部浸潤(rùn)分散，置電加熱單元80℃預(yù)消解至少1小時(shí)，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解后，取消解內(nèi)罐置電加熱單元上，110℃加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白。另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸溶液（2→100）稀釋制成每lml含鉛1000ng的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時(shí)，用硝酸溶液（2→100）稀釋制成每1ml含鉛0～60ng的對(duì)照品溶液。分別精密量取上述溶液各1ml，分別精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液0.5ml，混勻。以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鉛不得過(guò)百萬(wàn)分之一。
