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藥用級氫化蓖麻油 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號

時間:2025/4/27
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藥用級氫化蓖麻油 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號

【檢查】堿性雜質(zhì) 取本品1.0g,加乙醇1.5ml與甲苯3ml,溫?zé)崾谷芙猓?.04%溴酚藍乙醇溶液1滴,趁熱用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液變?yōu)辄S色,消耗鹽酸滴定液(0.01mol/L)的體積不得過0.2ml。

  鎳 取本品0.5g,精密稱定,加硝酸10ml消解,將消解液用水轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加0.04mol/L硝酸鎂溶液與0.87mol/L磷酸二氫銨溶液各1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備試劑空白溶液;另取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用0.5%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中分別約含0mg、0.005mg、0.025mg、0.050mg與0.075mg的溶液,作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在232.0nm波長處分別測定,計算,含鎳不得過0.0005%。

  重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

  砷鹽 取本品1.0g,置150ml錐形瓶中,加硫酸5ml,加熱碳化后,逐滴加入濃*溶液(如發(fā)生大量泡沫,停止加熱并旋轉(zhuǎn)錐形瓶,防止未反應(yīng)物在瓶底結(jié)塊),直至溶液無色。放冷,小心加水10ml,再加熱至三氧化硫氣體出現(xiàn),放冷,緩緩加水適量使成28ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

  脂肪酸組成 取本品0.1g,置50ml錐形瓶中,加0.5mol/L*甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加熱回流約30分鐘,放冷,加15%甲醇溶液2ml,再在65℃水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加正庚烷4ml,繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后,放冷,加飽和氯化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液2ml,用水洗滌3次,每次2ml,上層液經(jīng)無水*干燥,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以鍵合聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為230℃,維持11分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至250℃,維持10分鐘;進樣口溫度為260℃;檢測器溫度為270℃。分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、12-氧硬脂酸甲酯與12-羥基硬脂酸甲酯對照品,加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的溶液,取1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數(shù)按12-羥基硬脂酸甲酯峰計算不低于10 000,各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,含棕櫚酸不得過2.0%,硬脂酸應(yīng)為7.0%~14.0%,花生酸不得過1.0%,12-氧硬脂酸不得過5.0%,12-羥基硬脂酸應(yīng)為78.0%~91.0%,其他脂肪酸不得過3.0%。


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