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如何維護使用中的氣相色譜分析儀器?
發(fā)布時間:2024-6-2如何保養(yǎng)氣相色譜分析儀器這種儀器?由于連續(xù)生產(chǎn)的需要,氣相色譜儀通常24小時運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)的清洗和維護。一旦有合適的機會,就要根據(jù)儀器運行的實際情況對其進行維護。

一、氣相色譜儀的應(yīng)用
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)境保護等領(lǐng)域。它不僅可用于定量和定性分析,還可用于測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理和化學(xué)常數(shù)。分析和檢測混合氣體中各種成分的儀器。
二、氣相色譜儀的維護和保養(yǎng)
由于連續(xù)生產(chǎn)的需要,氣相色譜儀通常24小時運行,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)的清潔和維護。一旦有合適的機會,就要根據(jù)儀器的實際情況,盡可能地對儀器的關(guān)鍵部件進行清潔和維護。
氣相色譜儀常用于有機物的定量分析。儀器運行一段時間后,由于靜電的原因,很容易在儀器內(nèi)部吸附更多的灰塵。電路板的插座除了灰塵,還經(jīng)常吸附一些有機蒸汽。因為某些有機物的冰點較低,所以在注射口處經(jīng)常會發(fā)現(xiàn)凝固的有機物。使用一段時間后,分流管道內(nèi)徑變細,甚至被有機物堵塞。在使用過程中,TCD檢測器很可能被有機物污染;FID檢測器用于有機物分析已有很長時間,經(jīng)常出現(xiàn)有機物在噴嘴或收集器處沉積或在噴嘴和收集器處積碳的情況。
1.氣相色譜儀電路板的維護與清洗
在氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修之前,請切斷儀器電源。首先,用儀表空氣或氮氣吹掃電路板和電路板槽。在清洗過程中,用軟刷仔細清潔電路板和插槽的灰塵部分。操作時盡量戴手套,防止手上的靜電或汗?jié)n影響電路板上的一些元器件。
吹掃后仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯腐蝕。電路板上被有機物污染的電子元件和印刷電路要用蘸酒精的脫脂棉仔細擦拭,電路板的接口和插槽也要擦拭。
2.吹掃并清潔氣相色譜儀。
氣相色譜儀關(guān)機后,打開儀器的側(cè)面板和后面板,用儀器空氣或氮氣吹掃儀器內(nèi)部的灰塵,灰塵較多或不易吹掃的地方用軟刷處理。吹掃后,用水或有機溶劑清洗儀器內(nèi)部有有機污染的地方,先用水擦拭水溶性有機物,不能用有機溶劑清洗的地方再用有機溶劑處理,用不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機溶劑如甲苯、丙酮、等清洗水不溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機物。注意在擦拭儀器的過程中,儀器表面或其他部件不能被腐蝕或二次污染。3.氣相色譜儀TCD和FID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能被流出色譜柱的沉淀物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)污染。一旦TCD檢測器被污染,儀器的基線就會抖動,噪音增大。有必要清潔探測器。
惠普的TCD檢測器可以加熱清洗。具體方法如下:關(guān)閉檢測器,將色譜柱從檢測器接頭上取下,用死塞將檢測器的接頭插在柱盒內(nèi),設(shè)定參比氣體流速為20 ~ 30 ml/min,檢測器溫度設(shè)定為400,加熱清洗4 ~ 8小時。冷卻后即可使用。
或者國產(chǎn)TCD檢測器污染可以用以下方法。儀器停止后,取下TCD的進氣口,用50毫升注射器將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇不同的溶劑)、無水乙醇和蒸餾水依次注入進氣口5 ~ 10次,用吸球從進氣口慢慢吹氣,將雜質(zhì)和殘液吹出。
4.清潔氣相色譜儀的入口
檢修時,需要清洗氣相色譜儀進樣口的玻璃內(nèi)膽、分流板、進樣口分流管道、EPC等部件。
玻璃襯墊和分流板的清潔:小心地從儀器中取出玻璃襯墊,用鑷子或其他小工具小心地去除襯墊中的玻璃棉和其他雜質(zhì),在去除過程中不要劃傷襯墊的表面。
如果條件允許,可以在有機溶劑中用超聲波清洗初步清洗過的玻璃內(nèi)膽,干燥后使用。也可用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗干燥后即可使用。
分流板的清洗方法是在溶劑中進行超聲波處理,干燥后使用。也可以選擇合適的有機溶劑進行清洗:分流板從進樣口取出后,先用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑清洗,干燥后再使用。
氣相色譜儀長期使用后,分流管內(nèi)徑逐漸變小,甚至堵塞。分流線堵塞后,儀器入口顯示壓力異常,峰值變形不良,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,需要對分流管道進行清洗,是否有堵塞可以提前判斷。一般用丙酮、甲苯等有機溶劑清洗分流管道。有時候,簡單的清理很難清理堵塞嚴重的分流管道,需要一些其他的輔助機械方法來完成??梢酝ㄟ^選擇粗細合適的鋼絲簡單疏通分流管道,然后用丙酮、甲苯等有機溶劑清洗。由于事先不容易對分流部分做出準(zhǔn)確的判斷,所以對于手動分流氣相色譜儀來說,在檢修過程中需要對分流管路進行清洗。
對于EPC分流控制的氣相色譜儀,由于長期使用,有可能使一些小的樣品墊芯片進入EPC與輸氣管道的接口,隨時可能堵塞EPC部分或引起進樣口壓力變化。所以每次檢修過程中要盡量檢查儀器的EPC部分,用甲苯、丙酮等有機溶劑清洗干凈,然后晾干。需要注意的事項

由于注射等原因,一些有機物隨時可能在注射口外凝結(jié)??梢杂妹撝拚罕?、甲苯等有機物質(zhì)擦拭注射口,再用機械手段去除洗不掉的有機物質(zhì)。在去除固化有機物的過程中注意小心操作,以免造成儀器部件的損壞。去除凝固的有機物后,用有機溶劑仔細擦拭儀器部件。
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