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氣相色譜分儀器常見問題!
發(fā)布時間:2024-6-1氣相色譜分析儀器廣泛應(yīng)用于石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)境保護等領(lǐng)域。除了定量和定性分析,它還可以測量樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理和化學(xué)常數(shù)。本文主要介紹氣相色譜儀的常見問題及處理方法,希望對大家有所幫助。

,信號檢測的問題
進樣后,氣相色譜儀的檢測信號沒有變化,儀器的峰沒有出現(xiàn),輸出仍然是直的。在這種情況下,從進樣針、樣品入口到檢測器逐一檢查樣品。
1.首先檢查注射器是否堵塞。如果沒有問題,
2.檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否嚴(yán)密不透氣。
3.然后,檢查色譜柱是否破裂和泄漏。
4.最后,觀察探測器出口是否暢通。
5.探測器的出口暢通是非常重要的。有些人在工作中會遇到這樣的問題:某一天儀器正常工作,第二天開機后卻沒有響應(yīng)峰值信號。檢查進樣口、注射器、墊圈、色譜柱都正常,但沒有峰值。不經(jīng)意間發(fā)現(xiàn)進樣口的柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,一直偏高。此時懷疑ECD測試儀出口堵塞。因為ECD的排放具有放射性,所以ECD出口通向外部。如果在秋冬之交,雨水進入ECD出口后會結(jié)冰,導(dǎo)致儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓力居高不下,氣體不會在氣路中流動,樣品不會被攜帶到檢測器,所以不會出現(xiàn)峰。
二。基線問題
氣相色譜基線的波動和漂移都是基線問題,會增加測量誤差,有時甚至導(dǎo)致儀器不能正常工作。
1.遇到基線問題,首先要檢查儀器條件是否有變化,氣瓶和設(shè)備配件是否是近期新?lián)Q的。
2.如果有任何變化或情況,首先檢查基線問題是否是由這些變化引起的。一般來說,這種變化往往是基線問題的原因。有人在工作中遇到過這種情況:新的載氣純度不夠,改變載氣后,基線逐漸升高(由于載氣凈化管的原因,基線沒有立即改變)。第二天啟動后,基線很高,并伴有強烈的基線抖動,所有的峰值都淹沒在噪聲中,無法檢測出來。經(jīng)檢查,問題出現(xiàn)在新更換的載氣中,再次更換載氣后立即恢復(fù)正常。
3.以上可能引起基線問題的原因排除后,你要檢查注射墊是否老化(你要養(yǎng)成定期更換注射墊的好習(xí)慣);
4.應(yīng)時棉應(yīng)該被取代嗎?
5.內(nèi)膽是否干凈。值得一提的是,清洗內(nèi)膽時,可以用試驗最終體積的溶劑充分浸泡,然后用超聲波清洗幾分鐘,再放入高溫爐中加熱到略高于工作溫度的溫度,最后重新安裝。6.此外,檢測器的污染也可能導(dǎo)致基線問題,這可以通過清洗或熱清洗來解決。
三。導(dǎo)致峰值損失的故障
峰損失的原因有兩個:一是氣路污染,二是峰未分離。
(1)種情況可以通過反復(fù)空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。).
1.為了減少對氣路的污染,可以采取以下措施:在程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
2.注入進樣口的樣品應(yīng)該是干凈的;
3.減少使用高沸點的油類物質(zhì);
4.使用盡可能高的入口溫度、色譜柱溫度和檢測器溫度。
(2)峰值損失的第二種情況是峰值沒有分離。除上述原因外,也可能是系統(tǒng)污染引起的柱效下降,或者是色譜柱老化引起的,但色譜柱老化引起的峰損失是漸進的、緩慢的。
假峰通常是由系統(tǒng)污染和空氣泄漏引起的,其解決方法是檢查空氣泄漏和清除污染。在平時工作中,應(yīng)記錄正常基線,以供維護時參考。

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