真空冷凍干燥機FD-1A-80雙壓縮機樣品預(yù)處理：凍干成敗的核心前提
預(yù)凍條件嚴(yán)格匹配
預(yù)凍溫度需低于樣品共晶點5-10℃（如水溶液共晶點-0.5℃，需預(yù)凍至-10℃以下）；預(yù)凍時間遵循「1mL樣品=2-3h」原則（10mL樣品需6-8h），避免預(yù)凍不充分導(dǎo)致樣品塌陷。
樣品形態(tài)與裝載規(guī)范
托盤樣品厚度≤10mm，試管樣品液面距管口≥5mm，液體樣品需分裝至無菌容器避免交叉污染；
樣品需松散平鋪，厚度一般不大于2cm，容器與金屬板無間隔，避免疊壓影響熱傳導(dǎo)。
樣品兼容性限制
樣品不得含酸堿物質(zhì)或揮發(fā)性有機溶劑，避免腐蝕設(shè)備或污染真空系統(tǒng)。
二、操作過程：參數(shù)控制與流程規(guī)范
核心參數(shù)精準(zhǔn)調(diào)控
真空度：主干燥階段維持10-50Pa，解析干燥階段降至1-5Pa（真空度過高會導(dǎo)致樣品表面形成硬殼，阻礙內(nèi)部水分擴散）。
溫度：主干燥階段樣品溫度控制在-30℃至-20℃（低于共晶點），解析干燥階段升溫至20-30℃（需低于樣品熔點），最終水分含量≤3%。
冷阱溫度：需保持在-65℃以下，確保水蒸氣高效凝結(jié)捕集。
流程操作關(guān)鍵細節(jié)
啟動真空泵前，需檢查出水閥擰緊、充氣閥關(guān)閉、有機玻璃罩密封良好；
停機時需先緩慢打開放氣閥，再關(guān)閉真空泵，避免樣品被氣流吹散；
冷阱化霜后需及時排水并清潔內(nèi)壁，覆蓋濾紙防塵。
連續(xù)使用限制
設(shè)備一般不得連續(xù)使用超過48小時，避免制冷系統(tǒng)過載損壞。
三、設(shè)備維護：延長使用壽命的關(guān)鍵
制冷系統(tǒng)維護
每3個月檢查壓縮機冷凍油液位（油窗1/2-2/3為正常）；
每6個月清潔冷凝器盤管，避免積塵導(dǎo)致捕水能力下降30%以上。
真空系統(tǒng)維護
每批次后更換真空泵油（油色變深/乳化需立即更換）；
每12個月校準(zhǔn)真空規(guī)，確保誤差≤±1Pa，避免影響凍干效果。
環(huán)境要求
工作環(huán)境溫度≤32°C、濕度≤80%，避免高溫高濕影響設(shè)備性能。
四、安全與操作禁忌
低溫防護
冷阱溫度可達-65℃，操作時需佩戴保溫手套，避免凍傷。
電氣安全
組裝/檢修時需切斷總電源，避免觸電風(fēng)險；
頻繁開關(guān)電源會導(dǎo)致制冷機損壞，停機后需等待3分鐘再重新啟動。
故障排查重點
真空度不足：檢查泵油污染、密封圈老化、氣閥漏氣等問題；
冷阱捕水能力下降：優(yōu)先清潔冷凝器盤管，排查制冷劑泄漏。

由于真空冷凍干燥是在低溫、真空狀態(tài)下進行,物料中的水分直接從固態(tài)升華為氣態(tài),因而可以Z大限度地保持被干物料的細胞活性以及被干物料的色、香、味、形狀和營養(yǎng)成分,而且復(fù)水性能好。真空冷凍干燥技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種熱敏性物質(zhì)的干燥處理及貯存,如生物制品及藥品的生產(chǎn)、食品凍干脫水、人體組織器官貯藏以及超導(dǎo)材料粉末的制備等。隨著人們對凍干產(chǎn)品需求的不斷增加,凍干設(shè)備也有了較大的發(fā)展。2　真空冷凍干燥設(shè)備的原理及組成　　真空冷凍干燥設(shè)備的工作原理是:先將物料凍結(jié)到共晶點溫度以下,使水分變成固態(tài)的冰,然后將經(jīng)過前處理的預(yù)凍物料裝入干燥倉內(nèi),在低溫真空狀態(tài)下,由加熱板導(dǎo)熱或輻射方式供給熱能,使物料中的水分直接由冰升華成水蒸氣。不斷升華出的水蒸氣,由真空泵組抽至捕水倉內(nèi),在-40℃～-45℃的排管外壁上凝結(jié)被捕,直至按凍干曲線達到規(guī)定的要求而停止供熱和抽真空,完成物料凍干全過程。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)主要由真空冷凍干燥箱(簡稱凍干箱)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)及自動控制系統(tǒng)等幾部分組成。
211　干燥箱　　
干燥箱是一個真空密閉容器,是冷凍干燥設(shè)備的重要組成部件之一,是干燥過程中傳熱和傳質(zhì)的場所,它的性能好壞直接影響到冷凍干燥設(shè)備的性能。如果帶有蒸汽消毒滅菌功能,凍干箱還應(yīng)是一個低壓內(nèi)壓容器。干燥室的形狀主要有圓形和矩形兩種。圓形干燥室操作容易、強度高、制作費用低,但其內(nèi)部空間利用率低。矩形干燥室空間利用率高,但制造費用高?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>212　真空系統(tǒng)　
真空系統(tǒng)包括真空干燥室、隔離閥、水蒸氣捕集冷凝器、真聯(lián)式旋片真空泵、聯(lián)接管道以及放氣閥等。系統(tǒng)內(nèi)空氣水蒸氣的抽除是由真空泵來完成的。當(dāng)真空泵工作時,打開隔離閥,真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸氣經(jīng)過水蒸氣捕集冷凝器捕獲水分后進入真空泵,由真空泵排氣口排出系統(tǒng)外。為了防止經(jīng)水蒸氣捕集冷凝器后抽除的氣體中仍含有少量的水蒸氣進入泵內(nèi),系統(tǒng)配氣鎮(zhèn)閥。冷凍干燥時,打開氣鎮(zhèn)閥。在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排出氣體中煙霧污染室內(nèi)環(huán)境。　　
213　加熱系統(tǒng)　
為了使凍結(jié)后制品中的水蒸氣不斷地從冰晶中升華出來,就提供水蒸氣升華所需的足夠熱量,因此要有加熱系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)除加熱板以外,還包括熱媒加熱罐、換熱器、氣動調(diào)節(jié)閥、循環(huán)泵及管路、閥門、液位計、溫度傳感器等?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>214　制冷系統(tǒng)　　
水蒸氣凝結(jié)器又稱為冷阱,是制冷系統(tǒng)的主要部件。在1313Pa真空下,質(zhì)量為1g的冰升華可生成100m3的水蒸氣。若這大量的水蒸氣不加以處理而由真空泵抽出,則需要大容量的抽氣機才能維持所需的真空度。冷阱的作用是將干燥室中的水蒸氣冷凝吸附變成冰,以免進入真空泵,一方面可以減小真空泵的工作負擔(dān),另一方面能夠保證干燥室具有較低的真空度。　　
215　自動控制系統(tǒng)　　
自動控制系統(tǒng)是凍干機的指揮機構(gòu)。凍干機的控制包括制冷機、真空泵的起、停,加熱溫度的控制,物料溫度、冷阱溫度、真空度的測試與控制,自動保護和報警裝置等。自動控制系統(tǒng)的功能是對凍干機的各個重要參數(shù)進行測量、顯示;根據(jù)預(yù)先的設(shè)置對凍干機進行J確控制,使其運行在規(guī)定的狀態(tài),可對故障狀態(tài)報警并自動應(yīng)急處理。通過測量和記錄凍干過程的工藝參數(shù),可以完整地了解整個凍干過程;對這些參數(shù)實施有效的控制,則可以實現(xiàn)對整個凍干過程的優(yōu)化,即在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高生產(chǎn)效率以及減小能量消耗。
3　凍干機的研究現(xiàn)狀　　
凍干機的突出特點是產(chǎn)量高,脫水量大。因此,要求真空系統(tǒng)排氣量大,真空度不高。目前除采用大型捕水器和羅茨旋轉(zhuǎn)泵機組之外,多采用幾級串聯(lián)的水蒸氣噴射泵,這種泵能直接以氣態(tài)排除水蒸氣,系統(tǒng)中不必設(shè)置捕水器。食品凍干機中,的RAY型間歇式和CONRAD型連續(xù)式凍干機,日本共和真空株式會社的無隔離干燥過程水汽凝結(jié)器除冰再生技術(shù)和TL型液體食品密閉系統(tǒng)管式凍干機可代表世界食品凍干機的技術(shù)。1989年10月17日保加利亞的索非亞成立了低溫生物學(xué)和冷凍干燥技術(shù)研究所(InstituteofCry2obiologyandLyophilizationinSofia,簡稱ICL),主要研究宇航食品、兒童食品、方便食品、保健食品和營養(yǎng)食品。該研究所目前在世界位,僅次于美國和俄羅斯[1]。　　
國內(nèi)早在解放前已開始在實驗室中用簡易的凍干裝置來作保存菌種、毒種的試驗。50年代初期,武漢、北京等生物制品研究所及部分獸藥廠先后進口了一批凍干機,60年代北京、天津、南京、上海、大連等地相繼建立了一些實驗性凍干食品生產(chǎn)廠并先后仿制了一批凍干機,其特點是整體式,擱板溫度不均勻,手動操作,能自動記錄。為加快發(fā)展我國凍干技術(shù),機電部將工業(yè)真空冷凍干燥機列入1986年工業(yè)技術(shù)發(fā)展基金項目,由華中理工大學(xué)承擔(dān)并與浙江真空設(shè)備協(xié)作進行研制[2],產(chǎn)品于1989年通過部級鑒定。該機結(jié)構(gòu)緊湊、功能齊全擱板間距可調(diào),采用微機程控。此外,清華大學(xué)核能設(shè)計研究院引進俄羅斯大型食品真空冷凍干燥設(shè)備的技術(shù),直接與一級企業(yè)煙臺冰輪集團合作共同研制開發(fā),探索出一條發(fā)展我國冷凍干燥事業(yè)的新路,提高了我國大型食品冷凍干燥機的整體設(shè)計及控制水平[3]。國產(chǎn)凍干機的性能如表1所示[4]?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>目前,大部分國產(chǎn)食品凍干機生產(chǎn)廠家走的是仿制道路。有的廠家在采用國外技術(shù)的同時,進行了很大的改進。如:加熱板內(nèi)采用了特殊導(dǎo)流裝置,使板內(nèi)流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩(wěn)定;捕水器在工作中可實現(xiàn)交替捕水和融冰,捕水器盤管內(nèi)氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無相變制冷,使捕水器盤管內(nèi)溫度均勻,結(jié)霜性能良好。除仿制之外,國內(nèi)自己的研制能力也在提高,有的單位已經(jīng)脫離了仿制國外機型,抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸氣噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統(tǒng),使設(shè)備價格有所降低?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>國產(chǎn)凍干機還存在一些不足之處:　　
(1)擱板溫度不均勻,造成凍干產(chǎn)品含水率不均勻,產(chǎn)品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同:或者是擱板結(jié)構(gòu)和材料質(zhì)量不好;或者是加熱流體分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱內(nèi)絕熱不好。　　
(2)干燥速率低,干燥箱內(nèi)各點干燥快慢不一致,反映在產(chǎn)品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關(guān)。主要體現(xiàn)在:捕水器配置得不合理;水蒸氣噴射泵性能不穩(wěn)定;抽氣口位置不合理等。　　
(3)捕水器效率低。主要體現(xiàn)在捕水器面積大而捕水量小,有部分無效面積,其根本原因是捕水器設(shè)計不合理。
4　凍干機的發(fā)展趨勢　　
無論是國產(chǎn)的還是引進的凍干設(shè)備,其共同的缺點是價格貴,能耗高,投資收回慢。降低成本、減少能耗是凍干機今后的主攻方向。因此,凍干機的研究方向和發(fā)展趨勢應(yīng)該是:　　(1)改進結(jié)構(gòu)、優(yōu)化設(shè)計、降低成本、減少能耗。國外有些凍干機不采用不銹鋼制造,而采用低碳鋼涂覆食品用可烘干樹脂,涂層厚度為0112～0120mm,在室溫下就會發(fā)出紅外線。擱板表面涂高性能遠紅外發(fā)射材料,增強其輻射能力;料盤表面處理,增強其吸熱能力。料盤在兩塊輻射擱板之間有一Z佳位置,而不是取中間位置,因此應(yīng)優(yōu)化設(shè)計。捕水器的結(jié)構(gòu)、尺寸、結(jié)霜特性的優(yōu)化更有實際意義,因為它的造價目前幾乎相當(dāng)于凍干箱的造價,且其運轉(zhuǎn)功耗也較大?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>(2)保證質(zhì)量,提高性能。有的廠家生產(chǎn)的凍干機從安裝好之后,一直不能投入正常生產(chǎn);有的凍干機雖然能生產(chǎn),但能耗太高,生產(chǎn)的產(chǎn)品越多,賠錢越多;還有的元器件不斷出現(xiàn)故障,影響正常生產(chǎn)。因此,凍干機的質(zhì)量保證,可靠性要提高。要提高凍干機的性能,除了保證加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩(wěn)定性之外,還應(yīng)增強設(shè)備新的功能。例如增加凍干結(jié)束的判斷功能,Z簡單的辦法是稱重法。目前已經(jīng)有人試驗,但都不太成功。原因是沒有離開天平和地秤的模式,致使小設(shè)備安裝困難,大設(shè)備笨重而不穩(wěn)定。應(yīng)該發(fā)展重量傳感器,用很小的一次元件給出重量隨時間的變化?！　?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>(3)開發(fā)連續(xù)式凍干設(shè)備。目前生產(chǎn)的凍干機大都是間歇式的,隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展,人民生活水平的提高,凍干產(chǎn)品的消費量會增大,因此發(fā)展連續(xù)式凍干設(shè)備,增加凍干產(chǎn)品的產(chǎn)量是必然趨勢。　　
(4)提高衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。近年來西方在食品生產(chǎn)企業(yè)開始推行HACCP系統(tǒng)(HazardAnalysisCriticalControlPoint),對食品加工設(shè)備的消毒殺菌、衛(wèi)生管理等提出了更加嚴(yán)格的要求。以此為契機,日本許多廠家紛紛將原有鍍鋅鋼板的真空干燥室改為不銹鋼真空室,因為在向真空室通蒸汽進行滅菌的過程中,鍍鋅層會與60～80℃的濕熱蒸汽發(fā)生反應(yīng)生成微粉,污染食品。凍干設(shè)備的服役期一般為20～25年,考慮到HACCP系統(tǒng)遲早將進入中國,因此我國凍干機產(chǎn)業(yè)廠家應(yīng)未雨綢繆,盡早做好準(zhǔn)備。

真空冷凍干燥機FD-1A-80雙壓縮機技術(shù)參數(shù)：

1、型    號：FD-1A-80

2、冷凝溫度：-80℃

3、真 空 度：< 15Pa

4、凍干面積：0.12㎡

5、盤裝物料：1.2 升

6、捕水能力：3kg/24h

7、樣 品 盤：Φ200mm×4層

8、電源要求：220V 50Hz 1100W

9、主機尺寸：590*590*825mm

標(biāo)準(zhǔn)配置：主機、2升國產(chǎn)真空泵、普通干燥裝置 (樣品盤4個)

1、當(dāng)我們打開冷凍干燥機的總電源開關(guān)時，注意將其氣壓數(shù)顯保持為110pk；
    2、想要溫度數(shù)顯為冷阱的實際溫度，我們可以按住冷凍干燥機控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上；
  3、在啟動制冷機后，我們應(yīng)該預(yù)冷30
分鐘以上然后再使用；
    4、將樣品放入樣品架，蓋上有機玻璃罩，并啟動真空泵；
    5、等到氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后，隨時記錄下溫度和氣壓數(shù)值。
    在使用時應(yīng)該注意的事項：
    1、盡可能擴大制備樣品的表面積，樣品中不應(yīng)包括含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性的有機溶劑；
    2、要保證樣品凍結(jié)成冰，否則將會造成殘留液體轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而產(chǎn)生噴射；
    3、冷阱溫度約為-65℃，可代替低溫冰箱，但為了防止凍傷戴好保溫手套進行操作；
    4、出水閥擰緊與否和充氣閥是否關(guān)閉，是在啟動真空泵以前進行檢查，同時注意有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物并且密封良好；
    5、一般情況下，該機不得連續(xù)使用超過48小時；
     6、在冷凍干燥機冷凍樣品的過程中，溫度會逐漸降低，這時可以將仍處于冰凍狀態(tài)的樣品取出回暖一段時間后，在繼續(xù)干燥，這樣可以縮短干燥的時間。
    在準(zhǔn)備停機的時候要注意的事項有：
    1、冷凍干燥機停機前的氣壓數(shù)值和溫度紀(jì)錄在案； 
    2、按住控制面板的充氣閥，同時應(yīng)該立即關(guān)閉真空泵；
    3、打開有機玻璃罩，取出樣品須等到氣壓數(shù)顯為大氣壓；
    4、要關(guān)閉的時候，應(yīng)按住總開關(guān)鍵三秒以上，關(guān)閉冷凍干燥機的總電源開關(guān)；
    5、在冷阱中的冰化成水后，可以打開出水閥，然后用干布將冷阱內(nèi)壁清潔干凈，還要記住大張濾紙防塵。