一、概述

    超臨界流體沉析技術是利用SCF所具有的特殊性質，在一定的條件下使溶液達到的過飽和度與過飽和速率，從而使溶質迅速沉析，形成超細微粒。這種方法能夠更準確地控制結晶過程形成平均粒徑很小的超細微粒，且可以控制產品的粒度分布。與傳統(tǒng)的粉碎及結晶技術相比，使用超臨界流體可避免大量使用有機溶劑及由此而造成的環(huán)境污染和除去產品中殘留有機溶劑的繁瑣步驟，并可用于熱敏性、結構不穩(wěn)定及易失活變性的物品。

    ASES過程與GAS過程不同之處：在ASES過程中顆粒形成與干燥同時進行，形成的顆粒中殘余的有機溶劑含量少。而GAS過程的結晶沉淀過程都是在液相中發(fā)生的，需要經過長時間的洗滌操作才能得到干燥的固體顆粒。
    SEDS過程（超臨界流體強化溶液分散的沉淀過程）是將超臨界CO2、含有溶質的溶液和有機溶劑一起噴入結晶器，并經短暫的接觸和混合過程。由于有機溶劑大大高于溶質水溶液的流量，使二者接觸混合后溶質迅速析出，而高壓CO2的流量又大大高于有機溶劑的流量，使溶液和有機溶劑混合后立即被高速噴射的CO2沖散為液滴，與此同時液滴中少量的有機溶劑和水迅速溶于CO2之中，使析出的溶質顆粒得以快速干燥。海恒科研儀器生產的超臨界細微粒子制備裝置根據(jù)要求進行具體的配置。
二、主要技術參數(shù)：
    結晶器工作壓力：≤30MPa
    結晶方式：根據(jù)要求進行設計
    工作溫度：室溫-150℃
    預熱溫度：≤85℃
    結晶器容積：200mL-2L
    分離結構：旋風分離設計
三、系統(tǒng)組成及技術指標：
    該裝置由以下幾部分組成：CO2供應系統(tǒng)、內含溶質的溶液進料系統(tǒng)、有機溶劑進料系統(tǒng)、結晶器、卸壓裝置、控溫系統(tǒng)(采用恒溫箱空氣浴加熱)、安全保護系統(tǒng)組成。
1、CO2供應系統(tǒng)
    由CO2鋼瓶、凈化器、制冷系統(tǒng)、CO2柱塞泵、緩沖罐、預熱盤管及相應管閥件組成。
    凈化器：容積200mL，設計壓力8MPa，內部充滿分子篩或硅膠，可過濾雜質及水分，內部過濾網(wǎng)目數(shù)為400目（相當于38μm）。
    制冷系統(tǒng)：用于將氣態(tài)CO2制冷變成液態(tài)CO2。規(guī)格根據(jù)結晶器大小進行配置。
CO2柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據(jù)結晶器進行配置。
    緩沖罐：用于結晶器前CO2的緩沖，減少脈流。容積200mL,工作壓力≤30MPa。
    預熱盤管：用于結晶器前CO2的預熱，保持進入結晶器超臨界流體的溫度穩(wěn)定。
2、內含溶質的溶液進料系統(tǒng)：由玻璃杯、柱塞泵及相應管閥件組成。
    柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據(jù)結晶器進行配置。
3、有機溶劑進料系統(tǒng)：由玻璃杯、柱塞泵及相應管閥件組成，這是為SEDS過程特殊設計。
    柱塞泵：工作壓力≤30MPa，額定壓力≤40MPa，流量根據(jù)結晶器進行配置。
4、結晶器：容積為根據(jù)要求進行配置，入口接有噴嘴，噴嘴用不銹鋼制作，激光穿孔，長度  與內徑之比為15：1，噴嘴內徑規(guī)格有60μm、80μm、100μm，120μm可根據(jù)實驗需要選用。
結晶器內部噴嘴根據(jù)要求進行配置單頭噴嘴或可調節(jié)噴嘴。單頭噴頭結構形式主要在GAS法、ASES法（即PCA法）使用。
5、卸壓罐：容積為100mL，設計壓力20MPa，主要用于氣液分離。
6、恒溫箱：工作室尺寸為500（長）×500（寬）×600（深），采用溫控儀控溫，恒溫箱內裝加熱器及循環(huán)風扇，熱交換采用對流和輻射傳熱，工作室均為不銹鋼內膽，設計新穎，外形美觀，結構緊湊合理。
7、安全保護系統(tǒng)：為保證系統(tǒng)的安全，我們設計了安全保護系統(tǒng)，主要由電接點壓力表和安全閥組成，電接點壓力表控制壓力源（柱塞泵）的壓力，可設定上限壓力，可避免超壓現(xiàn)象。另外結晶器上安裝有安全閥，可實施溢流保護。