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微波消解中常用的氧化性酸，如硝酸,熱濃高氯酸,濃硫酸和*。

硝酸

硝酸有以下特性：65%濃度沸點(diǎn)為120°C；濃度小于2M 時(shí)同，氧化能力較弱；隨著濃度和反應(yīng)溫度的增加，氧化能力增強(qiáng);氧化有機(jī)物的典型酸，反應(yīng)式如下:

(CH₂)X + 2HNO₃-> CO₂(g) + 2NO + 2H₂O;

溶解大多數(shù)金屬硝酸鹽， Au 和Pt 例外(不能氧化) ， Al, B, Cr, Ti 和Zr 例外(鈍化);

這些金屬要求混酸或稀硝酸;

經(jīng)常與H₂O₂, HCl和H₂SO₄混用;

高純度經(jīng)常用于痕量分析。

注意：壓力為25bar 時(shí),溫度為225°C。

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*

*是氧化劑(2H₂O₂ -> 2H₂O+ O₂);

與硝酸混合可減少含氮蒸汽，通過(guò)增加溫度加速有機(jī)樣品的消解過(guò)程.

典型混合比例是HNO₃:H₂O₂=4:1 (體積/體積)。

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硫酸

硫酸有以下特性:

98%濃度的硫酸沸點(diǎn)為340°C，高于TFM 罐子的工作溫度；

為避免罐子損壞應(yīng)仔細(xì)關(guān)注反應(yīng)；

通過(guò)脫水反應(yīng)破壞有機(jī)物；

很多硫酸鹽是不可溶的(Ba, Sr, Pb)。

注意溫度被控制在300°C (僅1 分鐘)，沒(méi)有任何壓力增加。很明顯，在微波消解儀中使用濃硫酸是不適宜的。300°C 是TFM 罐子的臨界溫度，對(duì)PFA 罐子來(lái)說(shuō)溫度過(guò)高(該溫度下將熔化)。所以，建議使用硫酸時(shí)應(yīng)進(jìn)行嚴(yán)格的溫度控制。

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高氯酸

高氯酸以下特性:

72%濃度時(shí)沸點(diǎn)203°C;

熱且濃的高氯酸是強(qiáng)氧化性酸;

與有機(jī)物反應(yīng)迅速，有時(shí)爆炸;

經(jīng)常與硝酸混用用于有機(jī)物消解;

所有高氯酸鹽可溶，KClO₄除外;

在密閉微波罐體中，高氯酸在245°C 分解，產(chǎn)生大量氣體副產(chǎn)品和大量壓力。

警告

由于高氯酸的強(qiáng)氧化性和反應(yīng)產(chǎn)生大量壓力，在微波消解中，不建議單獨(dú)使用高氯酸！