產(chǎn)品描述：

《GB 5009.223-2014》國(guó)標(biāo)方法，規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類(lèi)以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜- 質(zhì)譜法測(cè)定。氨基甲酸乙酯的含量和檢測(cè)，成為酒精飲品和發(fā)酵食品相關(guān)企業(yè)、機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)十分關(guān)注的話題！在國(guó)家強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證階段，我們已經(jīng)開(kāi)發(fā)并優(yōu)化了符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的堿性硅藻土柱，推出成熟的商品化產(chǎn)品Cleanert^® EC 氨基甲酸乙酯專(zhuān)用固相萃取柱（堿性硅藻土），適逢2015 年新版國(guó)標(biāo)出臺(tái)，此產(chǎn)品貼合此項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)！

《GB 5009.223-2014》標(biāo)準(zhǔn)中提到的“堿性硅藻土固相萃取柱" 并未提到填料處理方法，客戶盲目尋找柱子。博納艾杰爾經(jīng)過(guò)大量標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證，確保Cleanert^® EC 柱結(jié)合國(guó)標(biāo)產(chǎn)品進(jìn)行白酒中氨基甲酸乙酯測(cè)定，檢出限為2.0 μg/kg，回收率在98.3% ～ 104.5%，方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)品穩(wěn)定，結(jié)果準(zhǔn)確靈敏，滿足食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.223-2014 方法的檢測(cè)要求。

操作方法：

GC-MS 條件

色譜柱：DA-INNOWAX 柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

柱溫：初溫 50℃，保持 1 min，然后以 8℃ /min 升至 180℃，然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min；

載氣：氦氣，純度≥ 99.999%； 流速：1 mL/min；

電離方式：EI 源； 離子源溫度：230℃；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣； 樣量：1-2 μL；

氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z)： 62、76、89；定量離子62；D5- 氨基甲酸乙酯選擇監(jiān)測(cè)離子(m/z)：64、76；定量離子64

白酒中16種鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)檢測(cè)整體解決方案 (GC/MS法、HPLC法)*

(1) 樣品制備

a) 將白酒用去離子水稀釋?zhuān)蛊渲械囊掖嫉暮繛?%。例如：某種白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去離子水稀釋定容至100mL，即可得5%的酒精含量的樣品液。

b) 取1mL甲醇加入19mL去離子水，混勻，得到5%甲醇水溶液，為淋洗液。

(2) 固相萃取柱凈化

SPE柱：Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱

活化：用玻璃移液管分別取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力狀態(tài)下依次過(guò)柱；

上樣：用玻璃移液管取100mL樣品液加到柱上；

淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗結(jié)束之后，開(kāi)啟真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床約1min；

洗脫：用10mL乙酸乙酯洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

將洗脫液分別于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，將溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣樣品瓶，進(jìn)行GC/MS或HPLC檢測(cè)，檢測(cè)方法請(qǐng)參見(jiàn)上篇。

注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，試劑及容器必須為玻璃 ，盡量避免接觸塑料制品。甲醇必須是進(jìn)口色譜純，乙酸乙酯必須是進(jìn)口農(nóng)殘級(jí)。

(3) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果分析

取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類(lèi)混標(biāo)100μL，按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測(cè)，得到的色譜圖見(jiàn)圖1，回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

3.1 實(shí)驗(yàn)譜圖:

圖1加標(biāo)樣品氣相色譜圖(定容濃度為100ppb):

3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

取2份10mL含5%酒精的白酒樣品溶液，各加入1ppm鄰苯二甲酸酯類(lèi)混標(biāo)100μL，按照上述方法進(jìn)行操作和GC/MS檢測(cè)，得到的色譜圖見(jiàn)圖1，回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

注意：鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑劑，廣泛的存在于環(huán)境中，因而測(cè)試時(shí)十分容易造成背景過(guò)高的干擾問(wèn)題。尤其需要注意的是氮吹時(shí)，使用的氮吹儀，應(yīng)該是專(zhuān)用的儀器，而且必須定期用進(jìn)口色譜純的乙酸乙酯清洗氮吹的針頭。

圖2 16種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品HPLC色譜圖(樣品濃度：25ppm):

鄰苯二甲酸二甲酯DMP，鄰苯二甲酸二乙酯DEP，鄰苯二甲酸二正丁酯DBP，鄰苯二甲酸二辛酯DNOP，鄰苯二甲酸二苯酯，鄰苯二甲酸丁芐酯BBP，鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，鄰苯二甲酸二戊酯DPP，鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，鄰苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，鄰苯二甲酸二環(huán)己酯DCHP，鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP，鄰苯二甲酸二己酯DNP，鄰苯二甲酸二壬酯DINP

(4) 訂貨信息: