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技術(shù)文章

質(zhì)控樣品的制備

發(fā)布時(shí)間:2014-3-28

質(zhì)控樣品應(yīng)是穩(wěn)定的,以期在質(zhì)控周期內(nèi)保持基本恒定的特性量值。當(dāng)不穩(wěn)定時(shí),必須重新進(jìn)行選擇。樣品應(yīng)具有適合于參加實(shí)驗(yàn)室的*測量能力的準(zhǔn)確度。

制作的分析質(zhì)量控制樣品要按照要求進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性的驗(yàn)證工作。

對所制備的每一個(gè)樣品進(jìn)行分裝并編號(hào),按照質(zhì)控存放要求進(jìn)行保存。

盡可能采用多種定性、定量方法進(jìn)行樣品中待測組分的定值。如金屬元素可采用原子熒光、等離子體發(fā)射光譜、等離子體質(zhì)譜等進(jìn)行定性、定量。有機(jī)物可采用液相色譜、氣相色譜及其質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性、定量。

樣品應(yīng)在制作完成后選擇國內(nèi)外在該項(xiàng)目上具有較高檢測水平的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行量值的確認(rèn),必須確保所選的實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度優(yōu)于參加質(zhì)控的實(shí)驗(yàn)室。

對抽取的每個(gè)樣品,在重復(fù)條件下至少測試2 次。重復(fù)測試的樣品應(yīng)分別單獨(dú)取樣。樣品的所有重復(fù)測試應(yīng)按隨機(jī)次序進(jìn)行。

均勻性檢驗(yàn)中所用的測試方法,其精密度和靈敏度不應(yīng)低于能力驗(yàn)證計(jì)劃預(yù)定測試方法的精密度和靈敏度。

當(dāng)檢測樣品有多個(gè)待測特性量時(shí),可從中選擇有代表性和對不均勻性敏感的特性量進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。

對檢驗(yàn)中出現(xiàn)的異常值,在未查明原因之前,不應(yīng)隨意剔除。

可采用單因子方差分析法對檢驗(yàn)中的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。若樣品之間無顯著性差異,則表明樣品是均勻的。

當(dāng)按照預(yù)先制定的時(shí)間程序完成所有樣品的測試且均符合要求時(shí)說明此樣品可作為質(zhì)控樣品下發(fā)

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