國家 國家衛(wèi)生健康委發(fā)布關(guān)于2020年版《中華人民共和國藥典》的公告(2020年 第78號(hào))：根據(jù)《中華人民共和國藥品管理法》，2020年版《中華人民共和國藥典》(以下簡(jiǎn)稱《中國藥典》)經(jīng)第十一屆藥典委員會(huì)執(zhí)行委員會(huì)全體會(huì)議審議通過，現(xiàn)予發(fā)布，自2020年12月30日起實(shí)施。其中在四部 2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法中新增第五法 藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法。

根據(jù)第五法，前處理步驟如下：

一、樣品提取

準(zhǔn)確稱取3.0 g經(jīng)粉碎的供試品于50 mL離心管中，加入1%冰乙酸溶液15 mL，渦旋30s使藥粉充分浸潤(rùn)，靜置30 min，精密加入15 mL乙腈，2500 rpm渦旋5 min，加入鹽包6 g無水，1.5 g醋酸鈉（Cat.No.221-05-QP6150S）立即打散，2500 rpm渦旋3 min，5000 r/min離心5 min，上層乙腈層待凈化。


二、樣品凈化

取9 mL待凈化液加入至15 mL QuEChERS凈化管（Cat.No.221-05-Q015050），渦旋5 min，5000 r/min離心5 min，準(zhǔn)確吸取5 mL上清液于另一干凈15 mL離心管中，40℃水浴氮吹至近干，用1 mL乙腈重新溶解，過0.22 μm尼龍濾膜供液質(zhì)測(cè)試。


三、標(biāo)曲配制

稱取對(duì)應(yīng)的中藥空白樣品3.0 g按照上述一、二步驟至氮吹近干，然后分別精密量取含0，10，20，40，80，100 ng的混合標(biāo)準(zhǔn)液加入到上述樣品中，用乙腈分別定容至1 mL，配制成濃度為0，10，20，40，80，100 ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。


色譜條件：

儀器：UPLC-MS/MS

色譜柱：C18 (2.1 mm×100 mm，3μm)


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