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水質(zhì)COD的測定過程詳解

步： ①打開消解系統(tǒng)開關(guān)，設(shè)定溫度為165℃，消解時間為15分鐘，啟動消解系統(tǒng)，開始升溫。同時對測定系統(tǒng)開機進行預(yù)熱，預(yù)熱時間至少10分鐘；②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。說明：到達(dá)設(shè)定溫度后儀器會自動會報警提示，此時方可放入反應(yīng)管進行消解；實驗中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

第二步： ①準(zhǔn)確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0"號反應(yīng)管中；②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣2.5mL，依次加入到其他反應(yīng)管中。說明：樣品量取必須準(zhǔn)確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時，請注意每次都要進行清洗，防止樣品間的交叉污染。

第三步：依次向各個反應(yīng)管中加入0.7mL專用耗材 C1試劑。根據(jù)量程不同選擇C1或者C1-L。說明：可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性。

第四步：依次向各反應(yīng)管中加入 4.8mL的專用耗材 C2試劑。擰緊試管蓋，注意：如果試樣產(chǎn)生白色沉淀，測定時應(yīng)取上清液。說明：可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性；加入試劑后，需通過搖動、震蕩等方式將反應(yīng)液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。

第五步：消解升溫完成后，消解系統(tǒng)會發(fā)出蜂鳴聲提醒，并顯示“Wait"字符，將反應(yīng)管依次放入儀器消解孔中。按消解系統(tǒng)的【啟動/停止】鍵，開始消解計時，消解系統(tǒng)會倒計時提醒。說明：將溶液混勻后，再放入消解系統(tǒng)中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準(zhǔn)備工作，如清洗擦拭比色皿等。

第六步：消解完成后，消解系統(tǒng)會發(fā)出蜂鳴聲提醒，并顯示“Stop"字符，按【啟動/停止】鍵停止消解，將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽中空氣冷卻。說明：此步驟為空氣中冷卻?？諝饫鋮s2分鐘。

第七步：空氣冷卻結(jié)束后，依次向各反應(yīng)管中加入2.5mL蒸餾水并加蓋混勻。說明：加完蒸餾水后，要將反應(yīng)管中的溶液依次混勻；圖中為描述所需，所以分層體現(xiàn)。

第八步：將混勻后的各反應(yīng)管放到冷卻架的水冷槽中（提前在水冷槽中加入自來水，水深要高于反應(yīng)管中液面的高度）。說明：此過程為水中冷卻。水冷3分鐘，確保水樣冷卻至室溫。

第九步：水冷卻完成后，將各反應(yīng)管從水冷槽中拿出，并將溶液依次倒入對應(yīng)編號的比色皿中。靜置2~3分鐘后開始比色測定。說明：反應(yīng)管取出后，擦干外壁水珠；反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時，應(yīng)確保溶液充分混勻；反應(yīng)管中如果有沉淀，應(yīng)取上清液；比色皿透光面必須保持干凈清潔。對標(biāo)有方向標(biāo)記的比色皿，應(yīng)按統(tǒng)一的方向放入比色池中。比色皿的光源檢測面操作時應(yīng)避免留下操作痕跡。

第十步：選擇測定曲線后（根據(jù)不同水樣濃度，選擇不同量程曲線），再將“0"號比色皿（空白溶液）放入主機的比色槽中，并關(guān)閉上蓋。說明：比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。

第十一步：按【設(shè)置/空白】鍵，待儀器屏幕顯示“T = 99%"，然后將“0"號比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。說明：空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋，稍停頓 2-3 秒，讀數(shù)穩(wěn)定后按【設(shè)置/空白】鍵使屏幕 “COD = 0mg/L，T=99%"。否則重按 【設(shè)置/空白】 鍵。

第十二步：再將“1"號比色皿，放入比色槽中，并關(guān)閉上蓋。此時屏幕上所顯示的結(jié)果即為“1"號樣品的 COD 值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關(guān)閉上蓋，儀器將顯示出該樣品的 COD 值；如果水樣為提前稀釋測定，則應(yīng)將儀器測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)得到原始水樣濃度值。說明：樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后，稍停頓 2-3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定，再記錄測定結(jié)果；不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復(fù)進行測試比較；比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中；比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集。并進行集中處理。