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水質(zhì)總氮的測(cè)定分析過(guò)程介紹
發(fā)布時(shí)間:2026-1-11水質(zhì)總氮的測(cè)定分析過(guò)程介紹
步:①打開(kāi)消解系統(tǒng)開(kāi)關(guān),設(shè)定溫度為125℃,定時(shí)為30分鐘,啟動(dòng)消解系統(tǒng),開(kāi)始升溫。同時(shí)對(duì)測(cè)定系統(tǒng)開(kāi)機(jī)進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱時(shí)間至少10分鐘;②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管,置于冷卻架的空冷槽上。說(shuō)明:到達(dá)設(shè)定溫度后儀器會(huì)自動(dòng)會(huì)報(bào)警提示,此時(shí)方可放入反應(yīng)管進(jìn)行消解;實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿,必須要清洗干凈;如有條件,可提前配置洗液進(jìn)行浸泡,再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。

第二步:①準(zhǔn)確量取2mL 無(wú)氨水加到“0"號(hào)反應(yīng)管中;②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣2mL,依次加入到其他反應(yīng)管中。說(shuō)明:樣品量取必須準(zhǔn)確;如果使用同一支移液管量取不同樣品時(shí),請(qǐng)注意每次都要進(jìn)行清洗,防止樣品間的交叉污染。

第三步:依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入1mL 專(zhuān)用耗材 TN1試劑,混合均勻。說(shuō)明:可使用定量器以保證加入試劑的準(zhǔn)確性和統(tǒng)一性。

第四步:消解升溫完成后,消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒,并顯示“Wait"字符,將反應(yīng)管擰緊蓋后依次放入儀器消解孔中。按消解系統(tǒng)的【啟動(dòng)/停止】鍵,開(kāi)始消解計(jì)時(shí),消解系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)倒計(jì)時(shí)提醒。說(shuō)明:將反應(yīng)管蓋擰緊后,再放入消解系統(tǒng)中消解;消解完成時(shí),儀器會(huì)報(bào)警提示;在此期間可提前做好其余各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,向反應(yīng)管內(nèi)加TN3。

第五步:另取與消解反應(yīng)相同數(shù)量的反應(yīng)管置于冷卻架的空冷槽上。

第六步:向反應(yīng)管內(nèi)各加入4ml TN3試劑。說(shuō)明:加完TN3試劑后,將反應(yīng)管帽蓋上,防止TN3試劑長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中。

第七步:消解完成后,消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒,并顯示“Stop"字符,按【啟動(dòng)/停止】鍵停止消解,將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽中空氣冷卻。說(shuō)明:此步驟為空氣中冷卻。空氣冷卻2分鐘。

第八步:空冷結(jié)束后,再將各反應(yīng)管放到冷卻架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自來(lái)水,水深要高于反應(yīng)管中液面的高度)。說(shuō)明:此步驟為水中冷卻。水冷2分鐘,確保水樣冷卻至室溫。

第九步:水冷結(jié)束后,取出反應(yīng)管并擦拭干凈外壁的水漬置于空冷架上,向各反應(yīng)管加入0.5ml TN2試劑,加蓋混勻。說(shuō)明:要保證密封蓋蓋緊,上下顛倒反應(yīng)管數(shù)次,確?;旌暇鶆?。

第十步:吸取1ml第9步完成的消解液,加入到所對(duì)應(yīng)的裝有TN3試劑的反應(yīng)管中,擰緊密封蓋,上下顛倒反應(yīng)管數(shù)次,混合均勻。說(shuō)明:如:取1ml 0號(hào)反應(yīng)管的消解液加入到0’號(hào)反應(yīng)管,1號(hào)反應(yīng)管的消解液加入到1’號(hào)反應(yīng)管,以此類(lèi)推。消解液加入到TN3試劑后,過(guò)程中會(huì)放熱,應(yīng)小心燙傷。反應(yīng)管蓋必須擰緊,以免試劑漏出。

第十一步:靜置顯色15分鐘。說(shuō)明:如果試樣中含有氮,則顯色變黃,且濃度越高顏色越深。

第十二步:顯色反應(yīng)后,將溶液依次倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色皿中,開(kāi)始比色測(cè)定。說(shuō)明:反應(yīng)管中的溶液在倒入比色皿時(shí),應(yīng)確保溶液充分混勻;反應(yīng)管中如果有沉淀,應(yīng)取上清液;比色皿透光面必須保持干凈清潔。對(duì)標(biāo)有方向標(biāo)記的比色皿,應(yīng)按統(tǒng)一的方向放入比色池中。比色皿的光源檢測(cè)面操作時(shí)應(yīng)避免留下操作痕跡。

第十三步:選擇測(cè)定曲線后(根據(jù)不同水樣濃度,選擇不同量程曲線),再將“0"號(hào)比色皿(空白溶液)放入主機(jī)的比色槽中,并關(guān)閉上蓋。說(shuō)明:比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕。

第十四步:按【設(shè)置/空白】 鍵,儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0"號(hào)比色皿(空白溶液)從儀器中拿出。說(shuō)明:空白溶液放入比色槽并關(guān)閉上蓋,稍停頓 2~3 秒,讀數(shù)穩(wěn)定后按【設(shè)置/空白】鍵使屏幕 “總氮 0mg/L,T=99%"。否則重按 【設(shè)置/空白】 鍵。

第十五步:再將“1"號(hào)比色皿,放入比色槽中,并關(guān)閉上蓋。此時(shí)屏幕上所顯示的結(jié)果即為“1"號(hào)樣品的 總氮值;其他樣品同上,依次放入比色槽后,關(guān)閉上蓋,儀器將顯示出該樣品的總氮值;如果水樣為提前稀釋測(cè)定,則應(yīng)將儀器測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)得到原始水樣濃度值。說(shuō)明:樣品放入比色槽,關(guān)閉上蓋后,稍停頓 2~3 秒使讀數(shù)穩(wěn)定,再記錄測(cè)定結(jié)果;不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較;比色完成的溶液,不能長(zhǎng)時(shí)間放置在比色池中;比色完成后的溶液,不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,并進(jìn)行集中處理。


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