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如何操作確保熔點(diǎn)儀結(jié)果的一致性
發(fā)布時(shí)間：2022-8-17
熔點(diǎn)儀運(yùn)用光電檢測(cè)、數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑金電阻作為檢測(cè)元件，讓實(shí)驗(yàn)過程與結(jié)果更為高效、準(zhǔn)確。儀器可廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及測(cè)量其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器。
1.樣品必須按要求烘干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填裝結(jié)實(shí)，樣品填裝高度為3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致，以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
2.儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃)，否則儀器將會(huì)損壞。
4.某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min~5min插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃，速率選3℃/min，9℃~15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定佳測(cè)試條件。
5.線性升溫速率不同，測(cè)定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè)。
6.有參比樣品時(shí)，可先測(cè)參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量，用
參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。
7.被測(cè)樣品一次填裝5根毛細(xì)管，分別測(cè)定后廢棄大小值，取用中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
8.測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品，可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。