當(dāng)前位置:上海隱智科學(xué)儀器有限公司>>技術(shù)文章>>安捷倫液相色譜柱壓偏高與壓力波動大故障分析及處置方案
安捷倫高效液相色譜系統(tǒng)在日常檢測中,柱壓升高、壓力波動是最為常見的故障現(xiàn)象。壓力異常會造成保留時間漂移、峰形畸變、定量重復(fù)性變差,嚴(yán)重時觸發(fā)儀器壓力保護(hù)停機(jī),中斷分析工作。該故障來源涵蓋流動相、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、管路及檢測器流通池等部件,需遵循由外至內(nèi)、分段排查的思路定位問題,保障檢測數(shù)據(jù)可靠。
柱壓升高的主要誘因分為堵塞與阻力增大兩類。第一是色譜柱堵塞,樣品中雜質(zhì)、蛋白、顆粒物、緩沖鹽結(jié)晶沉積在色譜柱入口篩板,造成柱床堵塞,是柱壓升高最常見原因。流動相緩沖鹽未充分溶解,或使用后未及時沖洗,鹽類析出卡在柱入口,會快速提升柱壓。其次為系統(tǒng)管路堵塞,在線過濾器、保護(hù)柱、進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子密封墊、管路接頭死體積處截留微粒,逐步造成流路阻力上升。另外,色譜柱老化、柱床塌陷,也會使柱壓持續(xù)高于出廠基準(zhǔn)值。
壓力大幅波動多由流路氣泡、部件滲漏或單向閥故障引發(fā)。流動相脫氣不充分,溶解氣體在高壓下析出氣泡,造成泵腔供液不穩(wěn)定,壓力周期性起伏。安捷倫二元/四元梯度泵的單向閥寶石球、閥座被微粒污染,密封不嚴(yán),往復(fù)泵沖程流量不穩(wěn),直接表現(xiàn)為壓力上下跳動。泵頭密封墊磨損滲漏,會伴隨壓力下降與波動,同時存在流動相滲漏現(xiàn)象。管路接頭未擰緊、PEEK管切割歪斜,空氣滲入流路,也會加劇壓力波動。
故障排查采用分段隔離法,快速縮小故障范圍。首先斷開色譜柱,將泵出口管路直接接入廢液,啟動泵觀察壓力。若壓力依舊偏高,說明堵塞在泵、在線過濾器、進(jìn)樣閥管路;壓力恢復(fù)正常,則故障點為保護(hù)柱或色譜柱。針對氣泡引起的壓力波動,打開排氣閥,高流速沖洗泵腔,同時檢查在線脫氣機(jī)工作狀態(tài),流動相提前過濾脫氣。
針對堵塞處理:在線過濾器濾芯堵塞直接更換;保護(hù)柱堵塞可反向沖洗或更換;色譜柱入口篩板堵塞,可在允許條件下低流速反向沖洗,鹽類沉積物采用純水低流速長時間沖洗。單向閥出現(xiàn)密封不良,拆下用甲醇超聲清洗寶石球與閥座,清洗無效則更換單向閥組件;泵密封墊滲漏需及時更換,防止流動相腐蝕泵體。接頭處重新切割PEEK管,保證切口平整,均勻擰緊,避免漏氣。
儀器日常維護(hù)可有效預(yù)防壓力異常。樣品進(jìn)樣前過濾處理;緩沖鹽體系檢測結(jié)束后,先用純水充分沖洗流路,再過渡到有機(jī)相保存色譜柱;定期更換泵密封墊、在線過濾器濾芯;流動相嚴(yán)格執(zhí)行過濾與脫氣。通過規(guī)范運維,減少堵塞與氣泡問題,穩(wěn)定系統(tǒng)壓力,延長色譜柱與液相主機(jī)使用壽命,保證定性定量結(jié)果穩(wěn)定可靠。
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