Adv. Opt. Mater. 西安工業(yè)大學(xué)：防偽加密黑科技再升級(jí)，新型CDs合成告捷 | 前沿用戶報(bào)道

時(shí)間：2023-5-31

　　碳點(diǎn)(CDs)作為能發(fā)光的納米碳材料，一直以來(lái)在防偽加密領(lǐng)域被普遍看好。它具有良好的光穩(wěn)定性、水溶解性、生物相容性和低毒性，因而能參與分子材料構(gòu)建而不產(chǎn)生毒害污染。理論上，如果將此類基于碳點(diǎn)構(gòu)建而成的發(fā)光材料運(yùn)用于防偽，那么它應(yīng)該更具有難以仿制且不受環(huán)境條件制約的優(yōu)勢(shì)。碳點(diǎn) (CDs) 研究也因此十分火爆。

　　但傳統(tǒng)碳點(diǎn) (CDs) 受制于分子聚集導(dǎo)致發(fā)光減弱(ACQ)^[1]效應(yīng)，無(wú)法長(zhǎng)時(shí)間聚集發(fā)光，而它的另外一種發(fā)光方式——室溫磷光(RTP)^[2]，又極易被水溶液中的氧氣和其他分子影響，限制了其在水性生物系統(tǒng)中的應(yīng)用。故而碳點(diǎn)(CDs)材料在防偽加密領(lǐng)域的發(fā)展一度止步不前。

　　如今新型CDs(E-CCDs)問(wèn)世，打破了上述兩種弊端，成為既能長(zhǎng)時(shí)間聚集發(fā)光(即AIE^[3]效應(yīng))又可水性應(yīng)用的智能材料。其具備的刺激響應(yīng)機(jī)制，能在特殊光照條件下長(zhǎng)時(shí)間發(fā)光，顯示出肉眼可識(shí)別的不同色彩，更可謂是加密、防偽界的“天選之作”?？梢哉f(shuō)，新型CDs(E-CCDs)能夠真正發(fā)揮其應(yīng)用載體及環(huán)境的高度適應(yīng)性，且不易被復(fù)制仿冒，一舉成為防偽及信息加密領(lǐng)域的“黑科技”，前景無(wú)限。

　　TIPS

　　[1] ACQ，即aggregation-caused queching: 由于分子間作用或其他情況消耗了激發(fā)態(tài)能量，導(dǎo)致熒光淬滅的現(xiàn)象。也稱聚集誘導(dǎo)熒光淬滅現(xiàn)象。

　　[2] RTP，即room temperature phosphorimetry：磷光是一種緩慢發(fā)光的光致發(fā)光現(xiàn)象，當(dāng)激發(fā)光停止后，發(fā)光現(xiàn)象能持續(xù)存在。大多數(shù)室溫磷光體系都含有貴金屬，成本高并可能具有潛在毒性。具有長(zhǎng)壽命的磷光化合物成目前仍然是研究難點(diǎn)。

　　[3] AIE，即Aggregation-induced emission：大多數(shù)有機(jī)化合物的光發(fā)射效率在溶液中比在固體狀態(tài)下高。但另外一些有機(jī)化合物的光發(fā)射遵循相反的模式，在固體中比在溶液中大。這種效應(yīng)歸因于分子在固體中的靈活性降低。也稱聚集誘導(dǎo)發(fā)光現(xiàn)象。

　　此類嵌入AIE效應(yīng)和RTP特性的新型碳點(diǎn)(E-CCDs)由來(lái)自西安工業(yè)大學(xué)材料與化工學(xué)院光電功能材料與器件課題組的陳衛(wèi)星教授及金洗郎副教授成功研發(fā)。相關(guān)研究論文在國(guó)際光學(xué)領(lǐng)域著名學(xué)術(shù)期刊《Advanced Optical Materials》上發(fā)表。“Facile Preparation Strategy of Novel Carbon Dots with Aggregation-Induced Emission and Room-Temperature Phosphorescence Characteristics”。下面就讓我們一窺科研人員如何運(yùn)籌帷幄，研發(fā)出新型 CDs，促使防偽加密黑科技技術(shù)升級(jí)的過(guò)程吧。

魔法“靈光”關(guān)鍵點(diǎn)
獨(dú)特化合物防止分子運(yùn)動(dòng)

　　分子聚集導(dǎo)致發(fā)光猝滅(ACQ)原理作為光物理學(xué)常識(shí)被寫入教科書數(shù)十年。但近年來(lái)與之相反的聚集誘導(dǎo)發(fā)光(AIE)概念打破了傳統(tǒng)思維，而這正成為研究團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)對(duì)ACQ現(xiàn)象的有力武器。相關(guān)研究表明，當(dāng)碳點(diǎn) (CDs) 中有機(jī)分子具有扭曲結(jié)構(gòu)、運(yùn)動(dòng)受限時(shí)，AIE 效應(yīng)即可出現(xiàn)！同時(shí)課題組發(fā)現(xiàn)，室溫磷光(RTP)經(jīng)過(guò)精巧的分子設(shè)計(jì)與合成，即可克服水性應(yīng)用的阻礙，并大大提高磷光發(fā)射強(qiáng)度！

　　基于以上研究，首先陳教授課題組的丁镠博士及其團(tuán)隊(duì)制備出具有 AIE 效應(yīng)的碳點(diǎn)分子結(jié)構(gòu)，然后在其中加入一種有機(jī)化合物——三聚氰酸，這種獨(dú)特的化合物可以提高碳點(diǎn)的剛性，阻止分子間運(yùn)動(dòng)，宛如魔法般抑制了發(fā)光潰散的同時(shí)，提高了磷光發(fā)射強(qiáng)度。

　　這樣一來(lái)，此類碳點(diǎn)(CDs)材料在室溫條件下的發(fā)光能更易用肉眼觀察到，其亮度也變得更強(qiáng)、時(shí)間更長(zhǎng)。這意味著它對(duì)刺激有強(qiáng)響應(yīng)機(jī)制，這更有利于未來(lái)在信息加密及防偽領(lǐng)域獲得長(zhǎng)足發(fā)展。

E-CCDs光譜測(cè)定
科學(xué)佐證AIE效應(yīng)

　　為了驗(yàn)證新型碳點(diǎn) E-CCDs 的聚集誘導(dǎo)發(fā)光(AIE)效應(yīng)，科研小組將不同水容積比的溶液置于 365 nm紫外線照射，并對(duì)其發(fā)光狀態(tài)進(jìn)行對(duì)比(圖1)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：當(dāng)溶液含水量<50%時(shí)，紫外線照射下(UV on)顯示藍(lán)色熒光，而含水量>50%時(shí)則顯示紅色熒光。同時(shí)，不同濃度的溶液發(fā)射光譜(圖2)也在 450nm 與 600nm 顯示了明顯的波峰。這些現(xiàn)象表明：E-CCDs 由于分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)的限制成功阻抗了淬滅，表現(xiàn)出聚集誘導(dǎo)發(fā)射(AIE)，因而依然發(fā)光。碳點(diǎn)(CDs)材料自此終于破除了固態(tài)下的發(fā)光潰散“魔咒”，從而突破了其應(yīng)用于防偽加密領(lǐng)域的形態(tài)限制。

圖1
在日光(上)和365nm紫外線照射(下)下制備的不同體積水比(從0到90%)的E-CCDs溶液的照片。

圖2
不同水比時(shí)E-CCDs溶液的熒光發(fā)射光譜

E-CCDs的磷光性質(zhì)
RTP特性一目了然

　　在 365 nm 紫外線照射下，E-CCDs 溶液的磷光隨著水量的增加由不存在變?yōu)榫G色，其強(qiáng)度也持續(xù)增加(圖3)。熒光粉的磷光可以用肉眼觀察到，關(guān)閉紫外線光源后仍可持續(xù)發(fā)光 9 s(圖4)。這些結(jié)果表明AIE和RTP效應(yīng)都得到了實(shí)現(xiàn)，且同時(shí)兼具熒光與磷光發(fā)射，其強(qiáng)度與發(fā)光壽命都能滿足易于識(shí)別需求。

圖3
制備的不同體積水比(從0到90%)的E-CCDs溶液在UV OFF下的照片。

圖4
在UV OFF下的電子E-CCDs粉末照片。

　　為了進(jìn)一步揭示磷光的機(jī)理，研究人員提出了如圖5所示的方案。E-CCDs 聚合網(wǎng)絡(luò)骨架由氫鍵相互作用形成，這一系列氫鍵提高了E-CCDs 的剛性，防止分子間運(yùn)動(dòng)，有效地增強(qiáng)了系統(tǒng)間交叉，從而提高了磷光發(fā)射。

圖5
E-CCDs可能的結(jié)構(gòu)示意圖以及CDs、CA和水分子之間的分子相互作用。

E-CCDs的應(yīng)用
加密防偽兩不誤

　　所謂“科研至上，應(yīng)用為王”，E-CCDs 的廣闊前景令人興奮不已。為了進(jìn)一步驗(yàn)證其應(yīng)用價(jià)值，丁博士團(tuán)隊(duì)將 E-CCDs 粉末用于潛伏指紋、貼膜和加密。如圖6)，結(jié)果表明，其在熒光及磷光下成像表現(xiàn)十分優(yōu)秀，在細(xì)節(jié)處也可以清晰展現(xiàn)圖案樣態(tài)與紋路。作為智能材料，E-CCDs 運(yùn)用于高級(jí)防偽及多重信息加密，會(huì)讓產(chǎn)品設(shè)計(jì)有更廣闊的發(fā)揮空間，能夠適用于更精細(xì)、更獨(dú)特的圖樣，為該領(lǐng)域產(chǎn)品的升階發(fā)展提供了強(qiáng)有力的支持。

圖6

a)E-CCDs墨水在日光和紫外線照射下的照片，以及E-CCDs粉末染色的潛在指紋照片(紫外線關(guān)閉)。b) CDs-PVA膠片。c)噴灑水和乙醇前后在E-CCDs溶液上繪制的圖案照片。

　　課題組介紹

　　西安工業(yè)大學(xué)電功能材料與器件課題

　　西安工業(yè)大學(xué)陳衛(wèi)星教授及金洗郎副教授光電功能材料與器件課題組，主要研究方向?yàn)橛袡C(jī)熒光、室溫磷光材料的制備及其熒光成像，發(fā)光二極管、光學(xué)防偽等領(lǐng)域的應(yīng)用研究，共價(jià)有機(jī)框架材料的設(shè)計(jì)、合成及其熒光性能調(diào)控等。

課題組合照

“黑科技”組團(tuán)報(bào)道不是夢(mèng)
HORIBA儀器來(lái)助攻

　　除了敏銳的研發(fā)思路與堅(jiān)持不懈的鉆研精神，適宜且精妙的儀器也是科研路上的得力干將。HORIBA 十分榮幸能在熒光磷光測(cè)量表征方面為先進(jìn)智能材料的研究應(yīng)用獻(xiàn)上一臂之力。有了先進(jìn)儀器的助力，相信未來(lái)將會(huì)有更多“黑科技”組團(tuán)報(bào)道。

　　該研究中使用的 HORIBA 的 QuantaMaster 8000 熒光光譜儀(現(xiàn)已升級(jí)為 Fluorolog-QM^TM )，配置 DeltaRAM X^TM 單色儀，能獲得超快激發(fā)波波長(zhǎng)掃描，實(shí)現(xiàn)快速比率測(cè)定。其靈敏度高，特別適用于動(dòng)態(tài)掃描、膜流動(dòng)性測(cè)量及耦合熒光顯微鏡。它對(duì)熒光光譜及磷光光譜，熒光量子產(chǎn)率及熒光/磷光壽命也能進(jìn)行全光譜范圍的快速表征分析。它的模塊化設(shè)計(jì)更可滿足各種專屬應(yīng)用需求。

本次實(shí)驗(yàn)中使用的 QuantaMater 8000 熒光光譜儀
(升級(jí)型號(hào)：Fluorolog-QMTM 模塊化穩(wěn)瞬態(tài)熒光光譜儀)

　　如果您對(duì)上述產(chǎn)品感興趣，歡迎掃描二維碼留言，我們的工程師將會(huì)及時(shí)為您答疑解惑。

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