藥用級(jí)羥丙纖維素 高取代CAS號(hào)9004-64-2

藥用級(jí)羥丙纖維素 高取代CAS號(hào)9004-64-2

本品為部分取代2-羥丙基醚纖維素。按干燥品計(jì)算，含羥丙氧基（一OCH2CHOHCH3）應(yīng)為53.4%~80.5%。

【性狀】本品為白色至類白色粉末或顆粒。

本品在水、乙醇或丙二醇中溶脹成膠體溶液；在熱水中幾乎不溶。

【鑒別】（1）取本品約1g，加熱水100ml，攪拌使成漿狀液體，置冰浴中冷卻成黏性液體，取2ml，置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液lml，放置5分鐘，在兩液界面處顯藍(lán)綠色環(huán)。

（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層薄膜。

（3）取鑒別（1）項(xiàng)下的黏性液體適量，置水浴中邊加熱邊攪拌，至溶液溫度達(dá)到40℃以上時(shí)溶液變渾濁或生成絮狀沉淀，放冷，溶液再次澄清。

【檢查】黏度   取本品適量（按干燥品計(jì)算），加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，直至顆粒得到均勻的分散和潤(rùn)濕（且瓶?jī)?nèi)壁無未溶解的樣品顆粒），溶液置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，除去氣泡并用冷水調(diào)節(jié)重量。用適宜的單柱型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)（Brookfield  type LV model或相當(dāng)?shù)酿ざ扔?jì)），在20℃土0.1℃，以旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定（通則0633第三法），或按標(biāo)示方法配制溶液及測(cè)定黏度，應(yīng)為標(biāo)示黏度的75%~140%。

酸堿度    取本品1.0g（按干燥品計(jì)算），邊攪拌邊加至90℃的水50ml中，放冷，加水使溶液成100ml，攪拌使形成膠體溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0~8.0。

氯化物     取本品0.20g，加熱水50ml，攪拌均勻，在冰浴中冷卻，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取20ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.15%）。

殘留溶劑   異丙醇和甲苯（生產(chǎn)工藝中使用時(shí)測(cè)定）精密量取二甲基亞砜5ml，置頂空瓶中，取樣品0.2g，精密稱定，緩緩加入頂空瓶中，密封，立即搖勻，作為供試品溶液；另取異丙醇和甲苯適量，用二甲基亞砜稀釋制成每1ml中分別各含0.2mg和0.0356mg的混合溶液，精密量取上述溶液5ml，置頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管柱（30m×0.53mm，3μm）為色譜柱，起始溫度為35℃，維持2分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至220℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為220℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，各成分峰的分離度均應(yīng)符合要求。再取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含異丙醇不得過0.5%，甲苯不得過0.089%。

干燥失重   取本品，在105℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過5.0%（通則0831）。

二氧化硅（如標(biāo)簽標(biāo)示含二氧化硅，且按熾灼殘?jiān)?xiàng)下方法檢驗(yàn)，殘?jiān)砍^0.2%時(shí)測(cè)定）取本品1.0g，置鉑坩堝中，在1000℃熾灼至恒重。將殘?jiān)盟疂駶?rùn)，滴加氫氟酸10ml，置水浴上蒸干，放冷，繼續(xù)加入氫氟酸10ml與硫酸0.5ml，置水浴上蒸發(fā)至近干，移至電爐上緩緩加熱至酸蒸氣除去，在1000℃熾灼至恒重，放冷，精密稱定，與恒重殘?jiān)牟钪导礊槎趸璧闹亓?，按干燥品?jì)算，應(yīng)不得過0.6%。

熾灼殘?jiān)?nbsp;  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.8%。

重金屬   取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽   取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混勻，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500~600℃熾灼灰化，放冷，加鹽酸8ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【含量測(cè)定】羥丙氧基照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測(cè)定法（通則0712）測(cè)定。如采用第二法（容量法），取本品約0.1g，精密稱定，依法測(cè)定，即得。

【類別】藥用輔料，崩解劑、填充劑等。

【貯藏】密閉，在干燥處保存。

【標(biāo)示】①以mPa?s為單位標(biāo)明黏度標(biāo)示值，并注明黏度測(cè)定時(shí)溶液的配制方法、測(cè)定條件。②如含有抗結(jié)塊劑，應(yīng)標(biāo)明抗結(jié)塊劑名稱及含量。

注：本品干燥后有引濕性。