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氧化鋁質(zhì)量損失的測(cè)定方法
發(fā)布時(shí)間:2022-6-22本文章由熱灼減率分析儀整理發(fā)布,如果對(duì)本章內(nèi)容感興趣請(qǐng)轉(zhuǎn)載;感謝您對(duì)本公司的支持。
氧化鋁質(zhì)量損失測(cè)定需要用到的儀器:
1.熱重分析儀
2.電熱鼓風(fēng)干燥箱
3.箱式高溫爐
4.電子分析天平:0.1mg
5.鉑坩堝:體積25ML,直徑約35mm,高約40mm
氧化鋁質(zhì)量損失試驗(yàn)樣品的制備:
氧化鋁是多相混合物,大多數(shù)具有活性,易從大氣中迅速吸收水氣。因此,需要使其盡量減少暴露在大氣中,樣品采集后應(yīng)立即密封在密閉容器中,容器中留有一些空間可以使樣品混合。除非迅速制備樣品或者盡量使其減少暴露在實(shí)驗(yàn)室空氣中,否則計(jì)算得到的水分結(jié)果和灼減結(jié)果都是不準(zhǔn)確的。分
析前先把樣品容器上下翻動(dòng)使樣品混勻。在稱取樣品后,立即將剩余樣品密封。不要使用任何二次取樣的樣品或者重新混合樣品容器中的樣品。
氧化鋁質(zhì)量損失的分析方法:6.1測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。6.2測(cè)定
鉑坩堝和蓋的準(zhǔn)備:將鉑坩堝和蓋(4.2)置于高溫爐(4.4)中,控制溫度1000℃士10℃灼燒15min。取出鉑坩堝和蓋,稍冷,置于真空干燥器(4.1)中,冷卻10min。稱量,精確至0.0001g,記錄其質(zhì)量(m)。6.3 300℃質(zhì)量損失(水分含量)的測(cè)定向鉑坩堝中加入5g士05g試料,蓋上鉑蓋,稱量,精確至
0.0001g,記錄其質(zhì)量(mz)。立即把鉑坩堝和樣品置于烘箱中(4.3)。取下鉑蓋,放在干燥器(4.1)中或者置于烘箱中。使烘箱升溫到300℃士2℃,在該溫度下保持120min。取出鉑坩堝,迅速地放在干燥器的耐熱架中,蓋上鉑蓋,冷卻10 min.在不干擾測(cè)定的情況下通過(guò)濕氣阱緩慢地釋放干燥器中的真空。立即稱量鉑坩堝和蓋,精確到0.0001g,記錄其質(zhì)量(m)。
注:當(dāng)干燥器的蓋子打開(kāi)或稱量時(shí),鉑地堝盡量減少暴牌在空氣中,防止干燥樣品快速地吸收濕氣。6.4 1000℃質(zhì)量損失(灼減損失)的測(cè)定:將裝有干燥樣品的鉑坩堝和蓋置于高溫爐中,稅去鉑蓋,置于干燥器中或者放在高溫爐中。使高溫爐升溫至1000℃士10℃,在該溫度下保持120min。取出鉑坩堝,迅速置于干燥器的耐熱架中,蓋上鉑蓋,冷卻30min。
在不干擾測(cè)定的情況下通過(guò)濕氣阱緩慢地釋放干燥器中的真空。立即稱量鉑坩堝和蓋,精確至
0.0001g,記錄其質(zhì)量(m)。
注:當(dāng)干燥器的蓋子打開(kāi)或稱量時(shí),鉑坩堝盡量減少暴露在空氣中,防止干燥樣品快速地吸收濕氣。
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