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技術(shù)文章

總磷總氮測(cè)定儀使用方法及檢測(cè)步驟

發(fā)布時(shí)間:2022-5-29

一、在測(cè)量水質(zhì)總磷總氮前需要準(zhǔn)備一下實(shí)驗(yàn)器材及用具:

1、總磷總氮測(cè)定儀器一臺(tái)   2、多功能消解儀一臺(tái)   3、總磷總氮配置好的試劑    4、比色管、比色架、移液器、燒杯、蒸餾水、廢液杯等用具


二、需要了解儀器的性能和總磷總氮儀器檢測(cè)原理及功能:

總磷:在試樣中加入過硫酸鹽,使溶液中的磷都轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,試樣中的正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中,銻鹽存在下,與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬雜多酸,該化合立即被抗壞血酸還原生成藍(lán)色絡(luò)合物,于700nm處測(cè)量吸光度。

總氮:在試樣中加入堿性過硫酸鹽,使樣品中的氮轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮后,在強(qiáng)酸性條件下,硝態(tài)氮與顯色劑反應(yīng),生成棕黃色絡(luò)合物,在420nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。



按鍵功能:
a. ↑、↓、鍵:用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo)。
b. 返回鍵:當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí),可把剛進(jìn)行的操作取消。
c. 確認(rèn)鍵:對(duì)功能鍵等操作的確認(rèn)。
d. 設(shè)置鍵:設(shè)置鍵進(jìn)入標(biāo)定查詢界面。


三、總磷、總氮檢測(cè)/測(cè)量步驟:

總磷測(cè)定步驟


步:

1、打開消解儀電源,選擇總氮消解模式(125℃.30min).

2、打開主機(jī)電源,預(yù)熱.

3、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.

第二步:

1、準(zhǔn)確量取2ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中.

2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中.

a.水樣總氮值在0-20mg/L時(shí)取水樣2ml.

      b.20-100mg/L時(shí)取0.4ml水樣并補(bǔ)加1.6ml蒸餾水

第三步:

依次向各消解管中加入1m總氮試劑(一)(含空白

第四步:

消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)"鍵,消解儀開始計(jì)時(shí)消解.

當(dāng)消解完成后,消解儀蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示,按任意鍵可取消長(zhǎng)鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)

第五步:

冷卻完成后依次加入0.5ml總氮試劑(二),加蓋搖勻。(含空白)

第六步:

1、另取對(duì)應(yīng)數(shù)量潔凈干燥比色管于試管架,依次在空管中加入4ml總氮試劑(三);

 2、取步驟6中的消解液1ml加入到對(duì)應(yīng)的總氮試劑(三)管中,并加蓋搖勻,靜置顯色10min;

第七步:

1、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對(duì)應(yīng)曲線,測(cè)量空白值后,再測(cè)量樣品.

    08號(hào)曲線   總氮L:0-20mg/L     09號(hào)曲線   總氮H:20-100mg/L  

2、濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印

總氮測(cè)定步驟: 

步:

1、打開消解儀電源,選擇總磷消解模式(125℃.30min).

2、打開主機(jī)電源,預(yù)熱.

3、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架.

第二步:

1、準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中.

2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中.

a.  水樣總磷值在0-2mg/L時(shí)取水樣5ml.

b.  2-20mg/L時(shí)取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水

第三步:

1、依次向各個(gè)消解管中加入1ml總磷試劑(一)(含空白)

2、將消解管蓋擰緊并搖勻;

第四步:

消解儀到達(dá)溫度后蜂鳴器短鳴提示,將消解管插入消解孔中,蓋上防護(hù)罩,并按“確認(rèn)"鍵,消解儀開始計(jì)時(shí)消解.

消解完成后,消解儀蜂鳴器長(zhǎng)鳴提示,按任意鍵可取消長(zhǎng)鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫(自然冷卻或水冷均可)

第五步:

1、冷卻至室溫后,依次加入0.2ml(4滴)總磷試劑(二),加蓋搖勻后靜置30S;(含空白)

2、依次加入0.3ml(6滴)總磷試劑(三),加蓋搖勻后,靜置顯色10min。

3、顯色完成后將消解管擦拭干凈,選擇對(duì)應(yīng)曲線,測(cè)量空白值后,再測(cè)量樣品.

       06號(hào)曲線   總磷L:0-2mg/L    07號(hào)曲線   總磷H:2-20mg/L

4、濃度顯示及其數(shù)據(jù)保存打印


注意事項(xiàng):

? 不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較。

? 測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi),如不在,則只能大致判斷水樣高低,需要準(zhǔn)確數(shù)據(jù)應(yīng)選用低量程或高量程或稀釋后測(cè)定,使得測(cè)定數(shù)據(jù)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi)。

? 比色完成的溶液不能長(zhǎng)時(shí)間放置在消解管中,應(yīng)及時(shí)清洗消解管及其實(shí)驗(yàn)用具。

? 水樣預(yù)處理過程及比色過程應(yīng)緊湊完成。

? 比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進(jìn)行集中處理。

如消解管劃傷,請(qǐng)及時(shí)更換,以免影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。




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