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技術(shù)文章

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度準(zhǔn)確度的測(cè)試方法

發(fā)布時(shí)間:2022-4-28

用于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光度準(zhǔn)確度測(cè)試的材料,應(yīng)該是純度高、穩(wěn)定性好的物質(zhì)。這些物質(zhì)中最主要的是鉻酸鉀(K2 Cr04,一般在堿性溶液中)、重鉻酸鉀(K2 Cr2 07,一般在酸性溶液中)、硝酸鉀、中性濾光片等。在堿性溶液中的鉻酸鉀是一種好材料,但是因?yàn)楹袎A性,不能儲(chǔ)藏在普通玻璃容器中,而需要儲(chǔ)藏在石英器皿中。,硝酸鉀本身不大穩(wěn)定。這些,都限制了它們的使用。選擇易于純化、又溶于酸性介質(zhì)中的物質(zhì),并且它們的稀溶液也是很穩(wěn)定的。因此,重鉻酸鉀的O.005mol/L H2 S04溶液經(jīng)常被使用。許多科學(xué)家認(rèn)為,用紫外濾光片來(lái)測(cè)試紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光度準(zhǔn)確度,具有很大的優(yōu)點(diǎn)。因?yàn)樗鼈兊姆€(wěn)定性更好,又便于攜帶。

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光度準(zhǔn)確度測(cè)試方法,目前國(guó)內(nèi)外各生產(chǎn)廠家作法不-,其主要原因是各國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不同。如美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:“選擇合適的標(biāo)參比材料,在規(guī)定的波長(zhǎng)處,連續(xù)測(cè)10個(gè)吸光度或透射比讀數(shù),取10個(gè)讀數(shù)的均值,實(shí)際吸光度或透射比與觀測(cè)值的平均值之差,即為光度準(zhǔn)確度"。美國(guó)國(guó)家乏標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了計(jì)算光度準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)偏差“S"的方法.

美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局(NBS)規(guī)定,在可見(jiàn)區(qū)用930標(biāo)準(zhǔn)片來(lái)測(cè)定光度準(zhǔn)確度,其標(biāo)準(zhǔn)透射比值分別為10%、20%、30%的中性玻璃濾光片。規(guī)定還指出也可用NBS的931,它是一種溶液。而在紫外區(qū)內(nèi),則規(guī)定用NBS的203來(lái)測(cè)定光度準(zhǔn)確度;它是一種標(biāo)準(zhǔn)透射比值分別為90%、30%、10%的熔融石英濾光片。此外,美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定在紫外區(qū)內(nèi),用戶還可以自己配制高純度的化合物溶液來(lái)測(cè)定光度準(zhǔn)確度。為此,美國(guó)NBS已發(fā)布了鉻酸鉀(K2 Cr04)、重鉻酸鉀( K2 Cr2 04 )等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可供選用。

我國(guó)在1 992年制訂的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,用重鉻酸鉀溶液來(lái)測(cè)試紫外區(qū)的光度準(zhǔn)確度,并明確指出了測(cè)試波長(zhǎng)。在可見(jiàn)光區(qū)規(guī)定可用中性濾光片來(lái)檢測(cè)光度準(zhǔn)確度,其標(biāo)準(zhǔn)片的透射比值分別為1O%、20%、40%;同時(shí)還規(guī)定在紫外可見(jiàn)整個(gè)區(qū)間,都可用中性濾光片來(lái)檢測(cè)光度準(zhǔn)確度,其標(biāo)準(zhǔn)片的透射比值也分別為10%、20%、40%。

用安徽省計(jì)量測(cè)試研究所和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心共同研制的紫外光區(qū)透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片,測(cè)試日本島津公司的UV-260和無(wú)錫高速分析儀器廠生產(chǎn)的WF2-753型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光度準(zhǔn)確度。該標(biāo)準(zhǔn)濾光片的TA優(yōu)于O.2%,穩(wěn)定性優(yōu)于O.1%,其測(cè)試波長(zhǎng)分別為270nm、293nm和350nm,相應(yīng)的透射比標(biāo)準(zhǔn)值各為11. 4%、3.9%、、52. 9%。具體操作時(shí),以空氣作參照,對(duì)規(guī)定的波長(zhǎng)處各測(cè)7次,取其平均值,與標(biāo)準(zhǔn)值相減,則得到各規(guī)定的波長(zhǎng)處的TA。然后,取三個(gè)規(guī)定波長(zhǎng)中最差者作為被測(cè)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)儀器的透射比準(zhǔn)確度。再求得被測(cè)儀器在各規(guī)定的波長(zhǎng)處的透射比準(zhǔn)確度,然后以三個(gè)規(guī)定波長(zhǎng)中的最差者,作為被測(cè)儀器的透射比準(zhǔn)確度。該測(cè)試工作得到了令人滿意的結(jié)果。
還用鉻酸鉀、重鉻酸鉀溶液,分別在220nm、275nm、313nm和350nm等波長(zhǎng)處,對(duì)自己研制的微量紫外分光光度計(jì)的光度準(zhǔn)確度進(jìn)行了簿蘿,都得到了令人滿意的結(jié)果。

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