CDE備案氫氯噻嗪原料藥，廠家供應(yīng)

本品為6-氯-3，4-二氫-2H-1，2，4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1，1-二氧化物。按干燥品計(jì)算，含C₇H₈C1N₃O₄S₂應(yīng)為98.0%～102.0%?！拘誀睢? 

本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。本品在丙酮中溶解，在乙醇中微溶?！捐b別】  

（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集285圖）一致。

【檢查】  

氯化物  取本品1.0g，加水20ml，振搖，濾過，分取濾液10ml，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。有關(guān)物質(zhì)  取本品約15mg，加有機(jī)相[甲醇-乙腈（1：1）]2.5ml溶解后，用水相[0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.2）]稀釋至10ml ，搖勻，作為供試品溶液；精密量取適量，加混合溶劑[有機(jī)相-水相（1：3）]定量稀釋制成每1ml中含7.5μg的溶液，作為對(duì)照溶液。取氫氯噻嗪與氯噻嗉對(duì)照品各約15mg，置同一100ml量瓶中，加有機(jī)相25ml溶解，用水相稀釋至刻度，搖勻，量取適量，加混合溶劑稀釋制成每1ml中各約含7.5μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取10μl注入液相色譜儀，氫氯噻嗪峰與氯噻嗪峰的分離度應(yīng)大于2.5。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.1倍（0.05%）的峰忽略不計(jì)。殘留溶劑  取本品約0.25g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺2ml，振搖使溶解，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取異丙醇適量，用水稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液）1ml，用水稀釋至10ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。分別稱取甲醇與乙醇，精密稱定，用水稀釋制成每1ml含甲醇、乙醇分別約為0.15mg與0.25mg的溶液。精密量取5ml，置20ml頂空瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺2ml，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用水稀釋至10ml，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法試驗(yàn)，以6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液；起始溫度為40℃，維持8分鐘后，以每分鐘45℃的速率升溫至200℃，維持3分鐘。進(jìn)樣口溫度為200℃；檢測(cè)器溫度為250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30分鐘，取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，甲醇峰與乙醇峰的分離度應(yīng)符合要求。再取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計(jì)算，甲醇與乙醇的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。熾灼殘?jiān)? 不得過0.1%。

【含量測(cè)定】  

照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L磷酸二氫鈉-乙腈（9：1）（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為271nm；流速為每分鐘1.5ml；柱溫30℃。取氫氯噻嗪與氯噻嗪對(duì)照品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各含0.05mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，進(jìn)行測(cè)試。氫氯噻嗪與氯噻嗪峰的分離度應(yīng)大于2.0。測(cè)定法  取本品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加甲醇-乙腈（1：1）5ml，振搖使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氫氯噻嗪對(duì)照品，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得?！绢悇e】  

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氫氯噻嗪片

CDE備案氫氯噻嗪原料藥，廠家供應(yīng)