符合國(guó)字藥標(biāo)準(zhǔn)克霉唑原料藥，CDE備案

本品按干燥品計(jì)算，含C₂₂H₁₇ClN₂不得少于98.5%。

【性狀】　

本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

本品在甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中溶解，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)為141~145℃。

【鑒別】　

（1）取本品約10mg，加硫酸1ml溶解后，顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復(fù)顯橙黃色。

（2）照薄層色譜法試驗(yàn)。

供試品溶液　取本品適量，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取克霉唑?qū)φ掌?，加二氯甲烷溶解并稀釋制成?ml中約含5mg的溶液。

色譜條件　采用硅膠G薄層板，以異丙醚為展開(kāi)劑，并在展開(kāi)缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯進(jìn)行飽和。

測(cè)定法　吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色。

結(jié)果判定　供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1270圖）一致。

【檢查】

咪唑　照薄層色譜法試驗(yàn)。

色譜條件　采用硅膠G薄層板，以二甲苯-正丙醇-濃氨溶液（180∶20∶1）為展開(kāi)劑。

測(cè)定法　吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開(kāi)，晾干，在碘蒸氣中顯色。

限度　供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

溶劑　70%甲醇溶液。

供試品溶液　取本品，精密稱(chēng)定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取克霉唑?qū)φ掌贰㈦s質(zhì)Ⅰ對(duì)照品與咪唑?qū)φ掌犯鬟m量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg、0.03mg與0.05mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液（7∶3）（用10%磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至5.7~5.8）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm；系統(tǒng)適用性溶液進(jìn)樣體積10μl，其他溶液進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按克霉唑峰計(jì)算不低于4000，克霉唑峰與雜質(zhì)Ⅰ峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)Ⅰ峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含雜質(zhì)Ⅰ不得過(guò)0.3%，除咪唑和雜質(zhì)Ⅰ外，其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.25倍（0.25%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　取本品1.0g，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

【含量測(cè)定】　

取本品0.3g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于34.48mg的C₂₂H₁₇ClN₂。

【類(lèi)別】　抗真菌藥。

【貯藏】　遮光，密封，在陰涼處保存。

【制劑】　

（1）克霉唑口腔藥膜　

（2）克霉唑陰道片　

（3）克霉唑陰道膨脹栓　

（4）克霉唑乳膏　

（5）克霉唑藥膜　

（6）克霉唑栓　

（7）克霉唑噴霧劑　

（8）克霉唑溶液　

（9）克霉唑倍他米松乳膏　

（10）復(fù)方克霉唑乳膏

符合國(guó)字藥標(biāo)準(zhǔn)克霉唑原料藥，CDE備案